食品开放实验技术报告.docVIP

食品分析开放实验内容 酸牛乳主要理化指标的检测 酸牛乳是以生牛乳或乳粉为原料，经杀菌、接种嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌（德氏乳杆菌保加利亚亚种）发酵制成的成品。风味酸乳是以80%以上生牛乳或乳粉为原料，添加其它原料，经杀菌、接种嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌（德氏乳杆菌保加利亚亚种）发酵前或后添加或不添加食品添加剂、营养强化剂、果蔬、谷物等制成的产品。酸牛乳和风味酸乳的主要理化指标是不同的，主要理化指标包括蛋白质、脂肪、非脂乳固体、酸度等。本实验主要目的是：学生实际样品的分析方法，通过对酸牛乳主要理化指标的分析，包括试样的制备（分离提纯）、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制和标定、以及数据处理等内容，综合训练食品分析的基本技能；掌握酸牛乳主要理化指标蛋白质、脂肪、非脂乳固体、酸度等的测定方法。 指标一 蛋白质含量的测定 一、实验原理 蛋白质是含氮的有机化合物。酸牛乳与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 二、试剂与仪器 1. 试剂 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。 硫酸铜。 硫酸钾。 硫酸。 硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸20g，溶解于1000mL热水中，冷却后加10mL0.1%溴甲酚绿和7mL0.1%甲基红指示剂。 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 量取30mL溴甲酚绿的乙醇溶液（2g/L），加入 20mL甲基红的乙醇溶液（1g/L），混匀。 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g氢氧化钠，加水溶解至1000mL。 0.05mol/L硫酸标准溶液或0.1mol/L盐酸标准溶液。 混合消化液：H2SO4-H2O2-H2O(2：3：1)：在100mL水中缓慢加入浓硫酸200mL，冷却后再加入30%H202300mL，混匀备用。此溶液存在在阴凉处可保存1个月。 混合催化剂：硫酸铜（CuSO4.5H2O）10g，K2SO4100g，硒粉0.2g，在研钵中研细使通过40目筛，混匀后备用。 2. 仪器 2300型凯氏定氮：包括消化炉和定氮蒸馏装置部分组成。 电热干燥箱。 三、操作步骤 1. 0.1mol/L盐酸标准溶液的配制与标定 （1）0.1mol/L盐酸标准溶液的配制：量取9mL盐酸，加水稀释至1000mL。 （2）0.1mol/L盐酸标准溶液的标定：减重法准确称取约0.15g于270～300℃干燥至 恒重的基准无水碳酸钠，加入 50mL水使之溶解，再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色，做三个平行试验，同时以水代替碳酸钠溶液做空白对比试验。按下式计算盐酸标准溶液的浓度，取三次计算结果的平均值作为盐酸标准溶液的浓度。 式中 c——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L； m——基准无水碳酸钠的质量，g； V1——样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL； V2——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL； 0.0530——Na2CO3的毫摩质量，g/mmol。 计算结果保留到小数点后四位。 2. 样品消化：采用减重法准确称取1g 左右的酸牛乳于消化管中，加混合催化剂2.5g，混合消化液15mL，在消化炉上设置好消化温度420℃，消化1h。 3. 样品的测定：把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上，按仪器的操作规程测试。当消化管就位安全门关闭后，仪器开始运行。当打开电源后，仪器会自动执行一个自检程序，如果检测到故障，信息会在屏幕上显示。在排除故障后，按回车键确认。分析程序在插入消化管7和关闭安全门后启动，硼酸吸收液通过泵18从桶17打至滴定缸23，同时蒸馏水通过泵2从桶5打至消化管7。如果设定为普通分析模式，碱通过泵10从桶9打至消化管7。一个延时(指软件程序规定的时间)后，蒸汽阀4打开将蒸汽送至消化管，同时冷凝水阀门打开将冷水送至冷凝器20。蒸馏出的氨气通过冷凝器20冷凝被送至含有硼酸吸收液的滴定缸23。 在蒸馏的同时，根据滴定缸内指示剂的颜色，盐酸标准液通过滴定器27从滴定剂(标准盐酸)桶28中打入。当滴定缸的液位上升至液位探针30，微处理器通过光电管31控制是否到达终点。如果此时已到终点，蒸馏会继续补偿直至规定体积。如果不到终点，蒸馏会继续直到一个稳定的终点。 在蒸馏结束后，排污阀24打开，滴定缸排污，此时蒸汽继续冲洗系统。当滴定缸排净后，蒸汽阀4关闭，截止阀11打开，使消化管内液体排放至膨胀缸15，管路排放阀14打开，废液排放至收集桶13。结果显示在屏幕上或打印出来，更换消化管，关闭安全门，开始下次分析。四、结果