材料分析实验指导书.doc

材料现代分析方法 实验指导书 使用专业：材料科学与工程 学时：20 开课周：3~6周 材料科学实验室 实验一 有机化合物定性鉴定的光谱方法 （综合实验第一部分）紫外-可见光分光光度法（综合5学时） 一、实验目的与要求： 1．回顾吸收光谱知识，学习利用吸收光谱对化合物进行鉴定和纯度的检查： 2．了解溶剂的性质对吸收光谱的影响，能根据需要综合考虑选择适当的溶剂： 3．学会UV-4501S紫外可见分光光度计的使用。 二、实验原理： 吸收光谱——以不同波长的光依次通过一定浓度的被测物质，并分别测定每个波长的吸光度。以波λ为横坐标，吸光皮A为纵坐标。所得到的曲线为吸收光谱。 分子吸收光谱综合知识回顾 紫外光谱 可见吸收光谱 红外吸收光谱 波段 远紫外10-200nm 近紫外200-400nm 400一一800nm 0.75um一1000um 产生机理 分子吸收紫外辐射后 引起的外层电子跃迁。 分子吸收可见光后 引起的外层电子跃 分子吸收红外辐射后引起的分子的振动、转动能级的跃迁 研究对象 电子光谱 不饱和有机物，特别是共轭体系有机物 电子光谱 无机物 振一转光谱。 分子振动过程中伴随偶极 矩变化的化合物 (利用紫外光谱可对有机物进行鉴定及结构分析) 紫外吸收光谱的特点：图形比较简单、特征性不强，当不同的分子含有相同的发色团。它们的吸收光谱的形状就大体相似，所以该法的应用有一定的局限性。 但紫外光谱对共轭体系的研究，如利用分子中共轭程度采确定未知物的结构有独特的优点。所以紫外光谱是对有机物进行定性鉴定及结构分析的一种重要辅助手段。 本实验主要完成以下几个内容： 1．定性分析(未知芳香族化合物的鉴定)： ． 所采用的方法一般是标准比较法：测绘未知试样的紫外吸收光谱并同标准试样的光谱图进行比较。当浓度和溶剂相同时，如果两者的图谱相同(曲线形状、吸收峰数目、入εmax)说明两者是同一化合物。 2．纯物质中杂质的检查： 一些在紫外光区无吸收的物质，如果其中有微量的对紫外光具有高吸收系数的杂质也可定量的检出。如乙醇中杂质苯的检查，纯乙醇在200-400 nm无吸收如果乙醇中含微量苯，则可测到：200 nm强吸收(ε=8000)255nm弱吸收(ε=215，群峰)。 3．溶剂性质对吸收光谱的影响： 溶剂的极性对化合物吸收峰的波长、强度、形状以及精细结构都有影响。 极性溶剂有助于n → π* 跃迁向短波移动：π →π* 跃迁向长波移动：并使谱带的精细结构完全消失，所以实验中分别以极性不同的正己烷、乙醇、水为溶剂，了解溶剂极性对吸收光谱的影响。 三、仪器与试剂： 1．UV-4501S紫外一可见分光光度计：带盖石英比色皿：容量瓶若干： 2． 试剂：苯甲酸、无水乙醇、正已烷、去离子水、水杨酸、丙酮等。 四、实验步骤： 1．仪器的基本结构和光路示意图(图1-1)： (1) 光源：氘灯、溴钨灯。光谱范围在190一1100 nm； (2) 单色器：作用是将连续光源分光，分离山所需的足够窄波段的光束： (3) 吸收池： (4) 检测器：光电管。 图1-1双光束分光光度计光路图 2．仪器操作方法： (1) 打开外设电脑，点击UV-4501S图标，开仪器主机。(等待灯预热及仪器自检约10分钟)。 计算机显示“就绪”： (2) 进入“波长扫描”“0K”： (3) 设置参数： (4)“启动” 计算机自动描绘出吸收曲线并给出入 五、结果与讨论： 1．记录未知化合物的吸收光谱的条件(波段、A)，确定峰值波长，并计算εmax，较与标准图谱进行比较，确定化合物名称。 水杨酸的参数：C = 15mg/L A=ε · Cmol/L · Lcm 入ε1 = 8420 mo1-1·cm-1·L 入ε2 = 4520 mol-1·cm-1·L 2．记录乙醇试样吸收光谱及实验条件，根据吸收光谱确定是否有苯吸收峰，峰值波长多少? （纯乙醇CH3-CH2OH是饱和醇，在200 — 400 nm无吸收） 苯在紫外区有三个吸收带 π →π* 180-184 nm ε=47000 — 60000 (远紫外意义不大) π →π* 200-204 nm ε=8000 (在远紫外末端也不常用) π →π* 230-270 nm ε=204 (弱吸收的带π →π*是苯环精细结构或苯带，常用于识别芳香族化合物)。 3．分别记录不同溶剂中丁酮和异亚丙基丙酮的吸收光谱及实验条件，比较吸收峰的变化，了解溶剂的极性对吸收曲线的波长、强度的影响。 六、实验要点及注意事项： 1，本实验所用试剂均为光谱纯或经提纯处理： 2。石英比色皿每换一种溶液或溶剂必须清洗干