食品分析与检验技术水分课件解读.ppt

（4）操作方法 准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中，放入真空烘箱内，按图所示流程连接好全套装置后，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KP(300~400mmH g)，并同时加热至所需温度(60±5℃）。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。 （5）结果计算 同直接干燥法 （6） 说明及注意事项 ①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。 ②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次，每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1~2小时，然后移至干燥器内冷却45分钟，称重(精确到0.1mg)，求出恒重。第二次以后使用时，通常采用前一次的恒重值。试样为谷粒时，如小心使用可重复20~30次而恒重值不变。 ③由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差，故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重，一般冷却时间在0.5~1小时内。 ④减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间，一般每次烘干时间为2小时，但有的样品需5小时；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg的减量值为恒重标准。 （ 1）原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于相对密度不同，溜出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 （2） 特点及适用范围 此法采用了高效的换热方式，水分可迅速移出。此外，测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便，广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。 （二） 蒸馏法 （3）仪器及试剂蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯： 取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。 （4） 操作方法 准确称取适量样品(估计含水量2~5ml)，放入水分测定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之充满水分接收刻度管。 慢慢加热蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直至接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。读取接收管水层的容积。 （5）结果计算X= 式中 X-----水分含量，mL/100g V-----接受管内水的体积， mL W-----样品的质量 ，g （6）说明及注意事项 ①样品用量一般谷类、豆类约20 g，鱼、肉、蛋、乳制品约5~10克，蔬菜、水果约5g。 ②有机溶剂一般用甲苯，其沸点微110.7℃。对于 在 高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2℃，水苯沸点则为69.25℃)，但蒸馏的时间需延长。 ③加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为2~3小时，样品不同蒸馏时间各异。 ④为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。 卡尔?费休（Karl ? Fischer）法，简称费休法或K-F法，是在1935年由卡尔?费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法。 （三）卡尔?费休法 （1） 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。 在食品分析中，采用适当的预防措施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 （2） 主要仪器