《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（征求意见稿）编制说明.DOCVIP

附件 5 《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》 （征求意见稿） 编制说明 《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》 标准编制组 二〇一六年四月 1  项目名称：土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 项目统一编号：2014-23 项目承担单位：天津市环境监测中心 编制组主要成员：关玉春、赵莉、李旭冉、李静、于晓青、王鑫、杨华、 王琳 标准所技术管理负责人：李敏、王海燕 标准处项目管理负责人：张朔 2  目 录 1 项目背景 ... . 2 1.1 任务来源 ... . 2 1.2 工作过程 ... . 2 2 标准制修订的必要性分析 ... . 3 2.1 硫化物的理化性质和环境危害 ... . 3 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 ... ... 4 3 国内外相关分析方法研究 ... . 4 3.1 主要国家、地区和国际组织相关分析方法研究 ... ... 5 3.2 国内相关分析方法研究 ... . 5 4 标准制修订的基本原则和技术路线 ... .. 6 4.1 标准制修订的基本原则 ... . 6 4.2 标准制修订的技术路线... . 6 5 方法研究报告 ... ... 7 5.1 方法研究的目标 ... . 7 5.2 方法原理 ... ... 7 5.3 试剂和材料 ... .. 8 5.4 仪器和设备 ... ... 10 5.5 样品 ... ... 10 5.6 分析步骤 ... .. 13 5.7 结果计算 ... . 23 5.8 实验室内方法的特性指标的确定 ... . 23 6 方法验证 ... ... 26 6.1 方法验证方案 ... ... 26 6.2 方法验证过程 ... ... 27 6.3 方法验证数据统计 ... . 27 6.4 方法验证结论 ... ... 27 7 与开题报告的差异说明 ... .. 28 8 参考文献 ... ... 28 附件一 方法验证报告 ... .. 30 1  《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 2014 年 5 月环境保护部公布了《关于开展 2014 年度国家环境保护标准项目实施工作 的通知》（环办函〔2014〕411 号），科技标准司向天津市环境监测中心下达了编制《土壤 和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》的项目计划书，项目统一编号为 2014-23, 项目承担单位为天津市环境监测中心。 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组 2014 年 5 月接到任务后，天津市环境监测中心立即组织研究经验较为丰富的同志成立 标准编制组，专门承担此项标准的研究制定工作，小组成员有多年从事硫化物分析研究经验 的同志。 1.2.2 查询国内外相关标准和文献资料 2014 年 5-9 月，标准编制组查阅大量国内外相关文献，在分析研究现状和存在问题的 基础上组织专家座谈，初步确定了工作方案和标准方法建立的技术路线。 1.2.3 编写开题论证报告 2014 年 10 月-12 月，标准编制组在相关试验和资料的基础上，编写了开题论证报告和 标准文本草案。 1.2.4 召开开题论证会 2015 年 1 月，环境保护部科技标准司在北京组织召开了本项目开题论证会。专家委员 会听取了标准编制组的汇报，经过质询、讨论，形成以下论证意见： 一、标准主编单位提供的材料齐全、内容较为详实完整、格式较规范； 二、标准主编单位对国内外相关标准及文献进行了充分调研； 三、本标准适用范围、主要内容及编制标准的技术路线较合理可行。 专家委员会通过了本项目的开题论证，并提出以下修改意见： （1）根据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）的要求开展实验、 验证和标准草案的编制工作； （2）将技术路线图分为工作流程图和技术路线图； （3）明确硫化物的主要来源、污染现状； （4）确定硫化物标准溶液的配制方法； （5）明确样品的固定方法。 会后，标准编制组进一步完善了工作方案和技术路线。 1.2.5 研究建立标准方法，进行标准方法验证试验 2015 年 2 月-2015 年 10 月，标准编制小组按照计划任务书的要求，结合开题论证意见以及 其他标准制定的要求，确定了实验方法，并进行方法前处理条件的选择、方法精密度、准确度及 2  检出限的测定等大量的实验研究，确定?佳实验条件，并编制了《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚 甲基蓝分光光度法》方法验证方案。 1.2.6 方法验证工作 2015 年 11 月～2016 年 1 月，根据《环境监