《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》（征求意见稿）编制说明.DOCVIP

附件 9 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》 （征求意见稿） 编制说明 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》 标准编制组 二○一六年四月  项目名称：土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法 项目统一编号：1026 承担单位： 江苏省环境监测中心 编制组主要成员： 赵永刚 丁曦宁 章勇 李娟 标准所技术管理负责人： 李敏、王海燕 标准处项目负责人：张朔  目 录 1、项目背景... .1 1.1 任务来源... ...1 1.2 工作过程... ...1 2、标准制修订的必要性... ..1 2.1 有机氯农药的环境危害... ...1 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 ... .3 3、国内外相关分析方法研究... ...3 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ... ..3 3.2 国内相关分析方法研究... ...5 4 标准制修订的基本原则和技术路线 ... ..5 4.1 标准制修订的基本原则... ..5 4.2 标准制修订的技术路线... ...6 5 方法研究报告... ..8 5.1 方法研究的目的... ...8 5.2 方法原理... ...8 5.3 试剂和材料... ..8 5.4 仪器和设备 ... .8 5.5 样品... ..9 5.6 分析步骤... . 10 5.7 方法的检出限和定量下限 ... ..16 5.8 方法的精密度和准确度 ... ...18 5.9 方法的适应性... ..21 5.10 结果计算... ...25 6.方法验证... ..26 6.1 方法验证方案... ..26 6.2 方法验证过程 ... .28 6.3 方法验证数据的取舍 ... .28 7.与开题报告的差异说明... ..28 8.征求意见情况... ...28 9.标准的实施建议... ..28 10.参考文献... ...28 附件一 ... ..30 i  《土壤和沉积物 有机氯农药测定 气相色谱法》 编制说明 1、项目背景 1.1 任务来源 根据国家环保总局下达的环办函[2008]44 号《关于开展 2008 年度国家环境保护标准制 修订项目工作的通知》，江苏省环境监测中心承担《土壤、沉积物中有机氯农药和多氯联苯 的测定 气相色谱法》标准制修订任务，项目编号为 1026。 1.2 工作过程 （1）成立标准编制小组，查询国内外相关标准和文献资料 江苏省环境监测中心站接到任务通知后，立即成立了标准编制组，完成了任务书和合 同的填报。编制组成员迅速开展相关资料和标准的调查工作，包括国内外相关分析方法的 调研，查阅相关分析方法文献以及国内外与有机氯农药、多氯联苯相关的环境质量标准及 污染物排放标准。在广泛阅读、认真研究相关资料的基础上，结合实际工作中遇到的问题 和总结的相关经验，制定了工作方案，开展了实验室内有机氯农药和多氯联苯萃取、浓缩 及净化等内容的研究和方法条件试验。同时，编写了开题报告和标准草案。 （2）开题论证，确定标准制订的技术路线 2009 年 6 月在北京组织开题论证，论证委员会通过了该标准的开题论证。提出了具 体修改意见和建议：将原方法名称改为《土壤、沉积物 有机氯农药和多氯联苯的测定 气 相色谱法》；进一步明确目标化合物；实验室间验证样品选用实际样品加标或土壤（沉积物） 有证标准物质。 （3）开展实验研究工作，组织方法验证 开题论证之后，编制人员对净化方法、分析方法进行了研究并开展了实验室方法性能 的验证。在此基础上组织了 5 家实验室进行验证，首先就本标准方法内容进行了培训和讲 解，并提出了验证的要求，由于本标准方法没有明确规定提取方法，因此验证时规定了提 取使用微波萃取提取，净化采用弗罗里硅土柱净化。编制组对五家实验室的验证数据进行 了统计，编写完成了本标准方法的验证报告。 （4）编写标准征求意见稿和编制说明（含方法验证报告） （5）组织召开研讨会，确定方法修改完善内容 2014 年 9 月 27 日在北京组织了本方法的研讨会，专家委员会听取了标准编制组前期工作 汇报，提出：标准拆分为两项标准：“土壤、沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法”和“土 壤、沉积物 多氯联苯（单体）的测定 气相色谱法”；注意多氯联苯前处理过程；补充低浓 度点的验证数据；按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和《环 境保护标准编制出版技术指南》（HJ 565-2010）进一步规范标准文本和编制说明。 2、标准制修订的必要性 2.1 有机氯农药的环境危害 1  2.1.1 有机氯农药的基本理化性质 有机氯农药主