巴比妥类药物的分析解读.pptVIP

相关反应 司可巴比妥钠 四、含量测定 KBrO3＋5KBr＋6HCl→3Br2＋6KCl＋3H2O 溴滴定液（0.1 mol/L）的配制 取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。 (三) 酸碱滴定法 (Acid-base titration method) 水-乙醇混合溶剂中滴定：药物在水中溶液度低，盐易水解 麝香草酚酞指示剂：滴定至蓝色 不常用：不够准确 四、含量测定 (四) 紫外分光光度法 直接测定的UV法 提取分离后的UV法 四、含量测定 注射用硫喷妥钠含量测定 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，摇匀，量取此溶液用0.4% NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液； 另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 用1cm吸收池，于304nm波长处分别测定吸收度，以0.4% NaOH溶液作空白。根据每支的平均装量计算。每1mg的硫喷妥钠相当于1.091mg的C11H19N2NaO2S 练习题 1. 巴比妥类药物具有的特性为： A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E. 紫堇色 3．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是: A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 4. 用于鉴别反应的药物: A. 硫喷妥钠 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可 (1) 与碱溶液共沸产生氨气 (2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀 （C） （C） A. 硫喷妥钠 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可 (3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀 (4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环 (5) 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色 （A） （B） （D） 5. 巴比妥类药物的鉴别方法有: A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 8. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 9. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 * 第七章巴比妥类药物的分析 Contents 基本结构与主要性质 1 鉴别试验 2 特殊杂质检查 3 含量测定 4 一、基本结构与主要性质 环状丙二酰脲类化合物 (一)基本结构 一、基本结构与主要性质 典型药物 (Phenylbarbital) 一、基本结构与主要性质 (Secobarbital) 异戊巴比妥 (Pentobarbital) 一、基本结构与主要性质 一、基本结构与主要性质 (二)主要性质 性状——白色结晶或结晶性粉末 溶解度——微溶或极微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂 钠盐易溶于水，难溶于有机溶剂 1.弱酸性 (pKa:7.3～8.4) ＋ 一、基本结构与主要性质 一 级 电 离 二级电离 烯醇互变 酸性较弱 钠盐溶于水，显碱性 钠盐水溶液加酸析出结晶性白色沉淀 一、基本结构与主要性质 2.水解反应 一、基本结构与主要性质 巴比妥钠注射液不能预先配制进行加热灭菌，须制成粉针剂，临用时溶解。 一、基本结构与主要性质 3.与金属离子反应 a.与银盐的反应 b.与铜盐的反应 巴比妥类 ＋ 铜吡啶 显色 巴比妥类——紫色或紫色沉淀 硫巴比妥类——绿色 5,5－取代的巴比妥类药物 ＋AgNO3 Na2CO3 可溶性的一银盐 AgNO3 二银盐白色沉淀 白色难溶性二银盐 AgNO3 Na2CO3 滴加 AgNO3 Ag 与银盐的反应 水 吡啶 部分离子化 ＋ 有色配位化合物 与铜盐的反应 一、基本结构与主要性质 c.与钴盐的反应 Co(NO3)2、CoO、Co(Ac)2 异丙胺 无水甲醇或乙醇 d.与汞盐的反应 一、基本结构与主要性质 巴比妥类药物+汞盐→白色↓（可溶于氨试液） 4.香草醛反应(Vanillin) 一、基本结构与主要性质 5.紫外吸收