物质的分离提纯第一课时选五12技术分析.ppt

　 蒸馏原理： 互溶液体， 且有机物热稳定性 较强、含少量杂质， 与杂质沸点相差较大（30℃左右） 　　 无水酒精的制取 普通酒精含乙醇95.57%(质量)和水4.43%，这是恒沸点混合物，它的沸点是78.15℃，比纯乙醇的沸点(78.5℃)低。把这种混合物蒸馏时，气相和液相的组成是相同的，即乙醇和水始终以这个混合比率蒸出，不能用蒸馏法制得无水酒精。 实验室制备无水酒精时，在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉这残留的少量的水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，叫做绝对酒精。 工业上制备无水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比率为74∶18.5∶7.5)，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率为67.6∶32.4)，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5℃，蒸出的是无水乙醇。 近年来，工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团，能强烈吸水)来制取无水酒精. 3、萃取： 原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器：分液漏斗 2、重结晶： 一个有机实验网址 /home/chem/chem/index.htm 1.元素分析：李比希法→现代元素分析法 元素分析仪 二、元素分析与相对分子质量的确定 质谱仪 “李比希元素分析法”的原理： 取定量含C、H（O）的有机物 加氧化铜 氧化 H2O CO2 用无水 CaCl2吸收 用KOH浓 溶液吸收 得前后质量差 得前后质量差 计算C、H含量 计算O含量 得出实验式 [例1]某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测定该未知物中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数为13.14%。（P20） （1）试求该未知物A的实验式（分子中各原子的最简单的整数比）。 （2）若要确定它的分子式，还需要什么条件？ 1、归纳确定有机物分子式的步骤是什么？ [方法一]有机物的分子式 ← 有机物的实验式和相对分子质量 原子个数的最简整数比 C2H6O 元素分析: [例2]某同学为测定维生素C（可能含C、H或C、H、O）中碳、氢的质量分数，取维生素C样品研碎，称取该样品0.352 g，置于铂舟并放入燃烧管中，不断通入氧气流。用酒精喷灯持续加热样品，将生成物先后通过无水硫酸铜和碱石灰，两者分别增重0.144g和0.528g，生成物完全被吸收。试回答以下问题： （1）维生素C中碳的质量分数是 ，氢的质量分数是 。 （2）维生素C中是否含有氧元素？为什么？ （3）试求维生素C的实验式： （3）若维生素C的相对分子质量为176，请写出它的分子式 C3H4O3 41％ 4.55％ 肯定含有氧 C6H8O6 2、归纳确定有机化合物的分子式的方法有哪些 [练习1]P21的“学与问” 1mol物质中各种原子（元素）的质量[等于物质的摩尔质量与各种原子（元素）的质量分数之积] 1mol物质中的各种原子的物质的量 [ 1mol物质中各原子（元素）的质量除以原子的摩尔质量] 知道一个分子中各种原子的个数 有机物分子式 [方法二] [练习2]吗啡和海洛因都是严格查禁的毒品。吗啡分子含C 71.58%、H 6.67%、N 4.91%、其余为O。已知其分子量不超过300。试求：⑴吗啡的分子量；⑵吗啡的分子式。 已知海洛因是吗啡的二乙酸酯。试求：⑴海洛因的分子量；⑵海洛因的分子式。 16.84% 285 C17H19NO3 C21H23NO5 369 3、确定相对分子质量的方法有哪些？ （1）M = m/n（定义法） （2）M1 = DM2(相对密度（D）法) （3）M = 22.4L/mol ?ρg/L=22.4g/mol (标准密度法) （4）化学方程式法 （5）质谱法 测定相对分子质量的方法很多， 质谱法是最精确、最快捷的方法。 （一）相对分子质量的确定——质谱法(MS) 研究有机物的一般步骤和方法 （由于分子离子的质荷比越大，达到检测器需要的时间最长，因此谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量） 质谱仪有什么作用？其原理是什么？ 它是用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场作用下达到检测器的时间有差异，其结果被记录为质谱图。 1、质荷比是什么？ 2、如