2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第十一章).docVIP

　　第十一章磺胺类药物分析 　　代表药物 　　为磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ) 　　磺胺嘧啶(SD)结构 　　共性：重氮化及重氮化-偶合反应;磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。 　　第一节磺胺甲噁唑及其制剂的分析 　　一、磺胺甲噁唑原料药的分析 　　(一)鉴别 　　1.与硫酸铜试液的反应： 　　SMZ用水和0.4%氢氧化钠溶液溶解，滤过后加硫酸铜试液，即成草绿色沉淀。 　　2.红外分光光度法 　　3.芳香第一胺的反应即重氮化—偶合反应 　　(二)磺胺甲噁唑原料药的含量测定 　　含芳伯氨基——亚硝酸钠滴定法测定含量，《中国药典》用永停滴定法指示终点。 　　二、磺胺甲噁唑片的含量测定——亚硝酸钠滴定法 　　三、复方磺胺甲噁唑片的分析 　　复方制剂：磺胺甲噁唑SMZ400mg和磺胺增效剂甲氧苄啶TMP80mg。TMP结构中含芳伯氨基，干扰亚硝酸钠滴定法。 　　(一)鉴别 　　1.沉淀反应：TMP的含氮杂环具有弱碱性，可与碘生成棕褐色沉淀。 　　2.薄层色谱法：对照品比较法 　　3.高效液相色谱法：同时鉴别和测定复方制剂含量 　　4.芳香第一胺的反应：鉴别复方中的磺胺甲噁唑 　　(二)含量测定高效液相色谱法ODS外标法 　　第二节磺胺嘧啶及其制剂的分析 　　一、磺胺嘧啶的分析 　　(一)磺胺嘧啶原料药的鉴别(项目同SMZ) 　　1.与硫酸铜试液的反应生成黄绿色沉淀，放置后变成紫色。 　　2.红外光谱法 　　3.芳香第一胺的反应 　　(二)含量测定：磺胺嘧啶具有芳伯氨基，用亚硝酸钠滴定法测定磺胺嘧啶及磺胺嘧啶片含量。 　　第二节司可巴比妥钠的分析 　　结构中有丙二酰脲母核和烯丙基。结构式为： 　　结构特性 　　司可巴比妥钠，而其游离酸—司可巴比妥有弱酸性难溶于水(制备衍生物测定熔点) 　　丙烯基结构：使碘试液等褪色—鉴别;溴量法——含量测定 　　丙二酰脲母核：易与重金属离子(铜、银盐等呈色) 　　(一)鉴别： 　　方法：制备衍生物测定熔点 、与碘试液的反应 、红外光谱法、丙二酰脲类的鉴别反应 　　1. 制备衍生物测定熔点 　　钠盐易溶于水，其游离酸难溶于水，加稀醋酸 加热煮沸析出结晶 ，过滤后，测熔点。  　　2. 与碘试液的反应 烯丙基加成反应，使碘试液棕黄色消失 　　3. 红外光谱法 　　4. 丙二酰脲类的鉴别反应 　　(二)检查 　　(1)溶液的澄清度 　　(2)中性或碱性物质 　　(三)司可巴比妥钠的含量测定——中国药典(2005年版)采用溴量法 　　溴(Br2)与司可巴比妥钠反应摩尔比为1:1，需做空白试验校正。 　　所用试剂： 溴滴定液(0.05 mol/L、盐酸、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液 、淀粉指示液 　　第三节注射用硫喷妥钠的分析 　　结构中有丙二酰脲母核和硫元素 　　结构与性质 　　硫喷妥钠易溶于水，而其游离酸——硫喷妥难溶于水。(制备衍生物测定熔点) 　　含硫元素：与硝酸铅试液反应呈色 　　丙二酰脲母核：易与重金属离子(铜、银盐等呈色) 　　钠盐的鉴别：火焰反应 　　有共轭双键，有紫外吸收——紫外分光光度法测定含量 　　(一)鉴别 　　鉴别方法：制备衍生物测定熔点、与铜盐的反应 、与硝酸铅试液的反应、钠盐的鉴别。 　　1. 制备衍生物测定熔点 　　用水溶解后加过量稀盐酸即生成白色沉淀 ，过滤干燥后，测熔点鉴别。 　　2. 与铜试液的反应在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色沉淀 。 　　此反应可用于鉴别、区别硫喷妥钠与不含硫的巴比妥类药物。 　　3. 与硝酸铅试液的反应 最终生成黑色硫化铅为硫元素特性反应 　　4.钠盐的鉴别 　　采用《中国药典》附录“一般鉴别试验”项下钠盐鉴别的焰色反应：鲜黄色火焰 　　二、注射用硫喷妥钠含量测定 　　《中国药典》以硫喷妥为对照品，采用紫外分光光度法(对照品比较法)测定注射用硫喷妥钠的含量。 　　每1 mg硫喷妥相当于1.091 mg的硫喷妥钠。 　　结果计算： 　　取样量中硫喷妥钠的量(mg)= (Ax /AR ) × CR × 1.091 × D × 10-3 　　1.091为硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值。D为稀释倍数