65种元素的测定讲解.docVIP

水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告——配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时，应避免与皮肤直接接触。盐酸、硝酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行，避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。 1适用范围 本标准规定了测定水中 65 种元素的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定。 各本方法各元素的方法检出限为 0.02μg/L～19.6μg/L，测定下限为 0.08μg/L～78.4μg/L。元素的方法检出限详见附录 A。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 HJ 493水质 样品的保存和管理技术规定 HJ 677水质 金属总量的消解 硝酸消解法 HJ 678水质 金属总量的消解 微波消解法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1可溶性元素 指未经酸化的样品，经 0.45μm 滤膜过滤后测得的元素含量。 3.2元素总量 指未经过滤的样品，经消解后测得的元素含量。 4方法原理 水样经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。 5.1干扰及消除 质谱型干扰 质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原子离子干扰是 ICP-MS 最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决，常见的多原子离子干扰见附录表 B.1。同量异位素干扰可以使用干扰校正 方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的干扰校正方程见附 录表 B.2。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。 5.2 非质谱型干扰 非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件最佳化或标准加入法等措施消除。 6试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。 6.1实验用水：电阻率≥18M?·cm，其余指标满足 GB/T 6682 中的一级标准。 6.2硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。 6.3盐酸：ρ（HCl）＝1.19 g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。 6.4硝酸溶液：1+99。 6.5硝酸溶液：2+98。 6.6硝酸溶液：1+1。 6.7盐酸溶液：1+1。 6.8标准溶液 6.8.1单元素标准储备溶液：ρ=1.00 mg/mL。 可用光谱纯金属（纯度大于 99.99%）或其他标准物质配制成浓度为 1.00 mg/mL 的标准储备溶液，根据各元素的性质选用合适的介质（参见附录表 B.3 混合标准储备溶液分组推荐的保存介质）。也可购买有证标准溶液。 6.8.2混合标准储备溶液 可购买有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测元素的含量，将元素分组配制成混合标准储备溶液（参见附录表 B.3 推荐的混合标准储备溶液分组及保存介质）。 注 1：所有元素的标准储备溶液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。 注 2：包含元素 Ag 的溶液需要避光保存。 6.8.3混合标准使用溶液 可购买有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测元素的含量，用硝酸溶液（6.5）稀释元素标准储备溶液（6.8.1 或 6.8.2），将元素分组配制成混合标准使用溶液，钾、钠、钙、镁储备溶液即为其使用溶液，浓度为 100 mg/L；其余元素混合使用溶液浓度为 1mg/L。 6.9 内标标准储备溶液：ρ＝100μg/L。宜选用 6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi 为内标元素（内标元素的选取可参考附录表 B.4）。可直接购买有证标准溶液，用