怎样做葡萄酒苹果酸测定摘要.docVIP

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怎样做葡萄酒苹果酸测定 一,原理: 龟兔赛跑的故事大家都听说过,纸层析苹果酸测定就是葡萄酒中酸的“龟兔赛跑”。 想把一大群龟兔分开,最好的办法就是举行赛跑比赛。 枪响!大群兔子跑开了,龟都落在了起点附近。 假如加入一群犬,犬比兔子还快,会跑得更远。 层析中,葡萄酒中的酒石酸就是龟,苹果酸就是兔子,乳酸琥珀酸就是犬。 犬比兔子跑得快,但也快不多,要想分的开一点,就要延长比赛时间和距离。层析也一样,纸长一点(30厘米左右),展开时间也长一点(4-6小时),酸才能分得开。 层析过程好似赛跑过程。 比喻是为了理解,并不一定精准。 二,材料准备; 1,高30公分的层析缸;(见图) 如果没有现成的,自制可用5毫米厚的玻璃,裁成31厘米长、13厘米宽的4块做成方形筒体,14厘米*14厘米大的一块做底板。用玻璃胶粘结。再在口部粘两块可以挂层析纸的凹槽板就可以了。(见下图) 2,展开剂;买正丁醇一瓶(500毫升,参考价15元),冰乙酸一瓶(500毫升,参考价18元),溴酚蓝一瓶(25克参考价29元)和苹果酸一瓶(100克参考价15元)。 按溴酚蓝0.1克、正丁醇100毫升、乙酸50毫升配好溶液备用。 3,苹果酸标准液按蒸馏水100毫升,苹果酸0.5克配方备用。 4,滤纸:买60厘米*60厘米的普通滤纸(参考价1-2元一张),裁成30厘米长,宽度按瓶的口径或实际需要剪裁。这种未经酸化的普通滤纸斑点拖尾会比较长,会影响图的质量。见下图: 未经酸化的滤纸苹果酸斑点长达10厘米 经过酸化后,斑点缩减至4厘米 滤纸买来后,可以先用苹果酸试一下展开,如果展开剂里展开5.5小时,其斑点长度在6厘米左右,则不必进行酸化处理,因为酸化比较麻烦,特别是丙酮受控制不太好买。有时碰巧买到质量比较好的滤纸就可以省却酸化这一步。 上图可以看出,2010年购入的滤纸质量较好,虽然其苹果酸斑点较长,但也可以使用。正丁醇和冰乙酸一般化工商店有售,容易买到。滤纸、溴酚蓝淘宝网上有售,键入“600*600滤纸”“DL苹果酸”和“溴酚蓝”就找到了。 滤纸的酸化很麻烦。 滤纸酸化中 三,滤纸上划定点位: 先要计划一下设几个点,比如苹果酸要设一个点,正在进行苹乳的酒肯定要一个点,作为对照比较,未经苹乳过的也设一个点,如此需设3个或者4个点。确定点位数后,即可在纸上画点。先在离滤纸的底部约3厘米处(2-4厘米都可)轻轻的画一条平行线,间隔2-3厘米做点。一张9-10厘米宽的滤纸最多可点4个点(开始学习时最好不超过3个点)。如图: 四,点样: 1,溶液标记和放置:将苹果酸和所需测定的葡萄酒溶液分别置于可乐瓶盖子内,容量最好为三分之一到四分之一瓶盖(样点的大小与盖中的溶液多少关系极大),少了不方便,多了怕点液量太大,按次序放好并作出标记,同时在滤纸的顶端也做相应标记,以免展开后弄不清楚和便于日后查验。如图: 2,点样点:用牙签作点样点工具,样点直径以5毫米左右为宜。反复点30次以上,大约工作30分钟就可以放入层析缸“展开”了。 五,展开: 将已经配好的展开剂150毫升倒入层析缸中,将滤纸用双面胶粘在竹片上(用回形针方便但易生锈),然后挂在层析缸瓶口的凹槽板上,底部(点有样点的一端)浸入溶液1厘米即可。用保鲜膜封住瓶口,再用橡筋箍住密封(展开剂挥发性很强必须密封)。如图: 展开剂在滤纸上的爬行速度(供参考) 第一小时可爬高约11厘米,第二小时可爬高到约16厘米,第三小时可爬高到约19厘米,以后越爬越慢,六小时达25厘米左右(滤纸、气温等条件不同,速度有差异)。 附:苹果酸在同一张滤纸上不同展开时间的显示情况: 六,风干; 五至六小时后可取出挂起,自然风干。 七,判读: 风干后的滤纸底色为紫蓝色,酸是以黄色来表现的。黄色的斑块颜色越深,范围越大,酸的含量越多。越接近底色,黄色越浅淡,酸的含量越少。可以在苹果酸斑点的上下沿画两条直线,这一区间就是苹果酸的显示区,其他点上这一区间的黄色深浅反映着苹果酸的含量。如果正在进行苹乳发酵的样点上没有或者很少有黄色了(上部如果仍有黄色并与乳酸区紧密相连,属乳酸拖尾),说明苹乳发酵已经完成或接近完成,就可以杀菌终止发酵了。如图: 附1,AB老师五项测试合并贴中关于层析法苹果酸测定的程序(我的实践帖) 一) 层析法测定苹果酸含量: 材料:3升广口瓶, ML溶剂, ML纸, 标准苹果酸溶液. 洗干净手,拿纸边把长方形ML层析纸放在干净的平面上, 沿纸的长边上画一道轻的铅笔线, 离边1.8公分, 在线上做点, 间隔3-4厘米. 左侧第一个点一般用于标准苹果酸. 其他点用于不同的酒样品. 用吸管分别取少量的待测酒样和苹果酸标准溶液.

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