精馏实验报告正确版讲义.docVIP

系别：化学与环境科学系 班级：09应用化学（1）班 姓名：赖雪梅 学号：090604118 采用乙醇—水溶液的精馏实验 赖雪梅 摘要：双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。中的易挥发进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响对于双组分体系，根据其物料关系，通过实验测得塔顶组成D、塔釜组成W、进料组成F及进料热状况、回流比R和填料层高度Z等有关参数用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定： (2)图解法求理论塔板数NT 精馏段的操作线方程为：yn+1= xn+ 上式中, yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数； xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数； xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数； R---泡点回流下的回流比； 提馏段的操作线方程为：ym+1=xm- 上式中, ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数； xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数； xW---塔釜的液体组成，摩尔分数； ′--提镏段内下流的液体量,kmol/s； W----釜液流量, kmol/s； 加料线(q线)方程为：y=x-，其中q=1+ 上式中，q---进料热状况参数； ---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol； ---进料液的泡点温度, ℃； ---进料温度,℃； ---进料液在平均温度(-)/2的比热容,kJ/(kmol.℃)； ---进料液组成,摩尔分数； 回流比R为：R= 上式中, L---回流流量,kmol/s; D---馏出流量,kmol/s 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如图所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数 图1.全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定 部分回流操作 部分回流操作时，如图，图解法的主要步骤为：A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B.在x轴上定出x=D、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；C.在y轴上定出yC=D /(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d；E.连接点d、b作出提馏段操作线；F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数1-塔釜；2-加热管；3-塔釜；4-；5-；6-；7-冷却水；8-；9-；10-回流流量计；11-塔顶出料流量计；12-取样口；13-进料；14-；15-；16-塔釜流量计；17-进料流量计；18-；19-残液；20-；21-全回流(1)配料：在料液中配制浓度1%-20%(酒精的体积百分比)的料液(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。 (3)进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀D，打开进料阀C和阀A，关闭阀B，启动泵，把料液打入塔釜中。当液位至釜容积的2/3处时，停泵，关闭阀A。 (4)加热：关闭进料阀C、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。 (5)调节冷却水流量，建立全回流：全开冷却水转子流量计阀门，当塔釜温度缓慢上升至窥视节内刚有蒸汽上升时即78.2左右时，微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为80m3/h，每两分钟才一次数据，直至三者温度均稳定后，待回流液流量计流量稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为40m3/h左右，进行全回流操作20分钟左右。 (6)读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，先记录加热电压、电流、冷却水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，再分别取塔顶样品、塔底样品分析其塔顶浓度xD