岛津培训课件——色谱质谱GCMS的维护与保养要点.pptVIP

清洗离子源 关闭离子源舱门，拧紧螺母 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 谢谢！ * * * GC泄漏 关闭仪器. 取下柱子，将接口用死堵密封. 封好 SPLIT PURGE出口. 加上柱前压 (300Kpa) 流量 (50ml/min)30-60min. 如果1小时后压力不下降, 说明不漏气. MS真空泄漏 大的泄漏 开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. 分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭. 小的泄漏 机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到. MS真空检漏 (1) 选择GCMSSolution在线分析助手栏中“Tuning”图标 (2) 选择助手栏中“ Peak Monitor View” (3) 选择“水、空气”组 (4) 打开灯丝，比较18和28质量数的峰高，如28峰高大于18峰高的两倍，表明有漏气。 (5) 将32质量数改为43，设定放大倍数为50，检测器电压为1KV (6) 打开灯丝 (7) 用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。 可能泄漏的部位 离子源舱门 色谱柱接口 PFTBA 每6个月检查一次 如果需要添加标样 清洗离子源 离子源污染后 : 重现性差 不能自动调谐 调谐报告出现 灵敏度低 噪声大 高质量数强度降低 (M/Z 512, 614) 检测器电压增高 清洗离子源 打开离子源舱门 清洗离子源 取下排斥极导线 用六角扳手拧松接口固定螺丝一圈。 清洗离子源 安装离子源杆 ⑴ ⑵ ⑶ 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈 清洗离子源 将离子源固定帽右移5mm到旁边固定 清洗离子源 用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开 清洗离子源 取出离子源盒 清洗离子源 取下的离子源盒放在洁净的布或纸上 清洗离子源 取下离子源杆 清洗离子源 分开排斥极和离子源盒 清洗离子源 按以下步骤拆开排斥极 清洗离子源 ⑴将螺母拧松 ⑵按顺序取下各部件 清洗离子源 用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极 清洗离子源 离子源盒擦洗部位 清洗离子源 排斥极擦洗部位 清洗离子源 ⑴将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯） ⑵超声波清洗 清洗离子源 将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400℃加热1小时 清洗离子源 ⑷ ⑴ ⑵ ⑶ 按照原来的顺序组装排斥极 清洗离子源 调节小孔的位置，拧紧螺母。 注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。 清洗离子源 将排斥极组装在离子源盒上，安装离子源杆 清洗离子源 安装离子源 清洗离子源 用螺丝刀将两个螺丝拧紧，再松开一圈 清洗离子源 将离子源固定帽复位 清洗离子源 用螺丝刀将两个螺丝拧紧，取下离子源杆 清洗离子源 连接排斥极导线 * Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心 GCMS的维护与保养 GCMS-QP2010Plus MS的构造 接口 四极杆 离子源 ETP检测器 典型的 GCMS 问题 灵敏度差 污染物 真空泄漏 离子源污染 典型污染 Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 18, 28, 32, 40, 44 空气 H2O, N2, O2, Ar, CO2 31 溶剂 伯醇 43, 58 溶剂 丙酮 77 苯, 二甲苯 85 氟利昂 91, 92 甲苯 105, 106 二甲苯 22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子 41, 45, 55, 57, 71, 85