山楂(饮片)检验操作规程.docVIP

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件 文件名称 山楂饮片检验操作规程 页码 1/6 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量管理部 生效日期 文件编号 STP-ZL-08-005-00 分发部门 办公室，质量控制室，质量保证室，质量管理部，档案室 1 目的：为规范质量检验人员对山楂饮片的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。 2 范围：适用于山楂饮片的检验。 3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。 4 内容： 4.1 检品名称及代码 4.1.1 物料名称：山楂饮片。 4.1.2 物料代码：YP005。 4.2 质量标准编号：SOP-ZL-11-005-00。 4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-013-00。SOP-ZL-01-009-00)检定。 4.4.1.3记录：记录观察到的饮片形状、大小、表面色泽、表面特征、质地、断面特征，嗅闻到的气味，口尝后的味感等。 4.4.1.4结果与判定：本品为圆形片，皱缩不平，直径1～2.5cm，厚0.2～0.4cm。外皮红色，具皱纹，有灰白色小斑点。果肉深黄色至浅棕色。有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。气微清香，味酸、微甜。无虫蛀、霉变。其他物质污染异常现象。 4.4.2【鉴别】 文 件 名 称 山楂饮片检验操作规程 文 件 编 号 STP-ZL-08-005-00 页码 2/6 4.4.2.1仪器与用具：药材粉碎机、电子天平、超声波清洗器、硅胶G薄层板、点样器、展开缸、恒温干燥箱等。 4.4.2.2试液与试剂：甲醇、纯化水、玄参对照药材、哈巴俄苷对照品、水饱和正丁醇、三氯甲烷-甲醇-水（12：4：1）（展开剂）、5%香草醛硫酸溶液（显色剂）等。 4.4.2.3操作方法：取本品粉末1g，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法》（编号SOP-ZL-01-012-00）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的紫红色斑点；紫外光灯（365nm）下，显相同的橙黄色荧光斑点。 4.4.2.4记录：记录供试品、对照药材、对照品的称量数据，超声处理时间、对照药材溶液、对照品溶液配制记录、展开时间、色谱图（拍照，附批检验记录中）。 4.4.2.5结果与判定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。mg）、扁形称量瓶、恒温干燥箱、干燥器等。 4.4.3.1.2操作方法：取本品，照《水分测定法》（编号：SOP-ZL-01-017-00）“第一法”测定 。 4.4.3.1.3记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算水分含量： 水分含量(%)= W1-W2 ×100% W1-W0 文 件 名 称 山楂饮片检验操作规程 文 件 编 号 STP-ZL-08-005-00 页码 3/7 式中：W0为称量瓶重（g）；W1为干燥前的供试品+称量瓶重（g）；W2为干燥后的供试品+称量瓶重（g）。 不得过1.0%。 4.4.3.2总灰分 4.4.3.2.1仪器与用具：药材粉碎机、二号筛、电子天平（感量0.1mg）、坩埚、箱式电阻炉等。 4.4.3.2.2操作方法：照《灰分测定法》（编号：SOP-ZL-01-048-00）“第一法”测定。 4.4.3.2.3记录与计算： 记录每次称量数据，并按下述计算公式计算总灰分含量： 总灰分含量（%）= W—W0 ×100% W1—W0 式中：W0为坩埚的重量（g）；W1为炽灼前的供试品+坩埚的重量（g）；W2为炽灼后的灰分+坩埚的重量（g）。 不得过%。 4.4.3.3药屑杂质 4.4.3.3.1仪器与用具：托盘天平（感量0.1mg）、等。 4.4.3.3.2操作方法：取本品，照《杂质检查法（编号SOP-Z L-01-033-00：）测定 。 4.4.3.3.3记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算水分含量： 杂质含量(%)= W杂质 1 ×100% W供试品 1 式中： 0为重（g）；为供试品量（g）； 不得过.0%。 文 件 名 称 山楂饮片检验操作规程 文 件 编 号 STP-ZL-08-005-00 页码 4/6 4.4.3.4重金属及有害元素：照《铅、镉、砷、汞、铜测定法