乙酸乙酯的合成复习酯化反应的原理.pptVIP

乙酸乙酯的合成  复习酯化反应的原理，学习乙酸乙酯的制备 熟练掌握蒸馏及液体有机物的洗涤，干燥技术，巩固萃取操作 实验目的 反应原理 1 羧酸与醇作用生成羧酸酯和水的反应叫酯化反应，亦称直接酯化反应，该法是制取酯类的最常用的方法。 2 该反应的特点：（1）反应速度慢 （2）反应是可逆的 3 采取的措施 （1）增加反应物乙醇的浓度 （2）减少生成物酯和水的浓度 4 副反应 实验药品 乙醇 23mL ( 14.2g, 0.38mol) 乙酸 14.3mL (11.2g, 0.23mol) 浓硫酸 5mL 碳酸钠 氯化钠 硫酸镁 名 称 分子量 性状 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度 水 醇 醚 乙酸 60.05 无色液体 1.050 16.6 117.9 溶 溶 溶 乙醇 46.07 无色液体 0.789 -114 78.3 溶 溶 溶 乙酸乙酯 88.11 无色透明液体 0.897 -84 77 微溶 溶 溶 浓硫酸 98.07 无色粘稠液体 1.84 10.03 337 溶 溶 - 物理常数 反应装置 实验内容 仪器安装与投料 在250ml三颈瓶中，加入 9 ml乙醇，摇动下慢慢加入 5ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计到液面下，中口连接蒸馏装置，另一口安装滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，距瓶底约0.5－1 cm。 反应开始阶段 仪器装好后，在滴液漏斗内加入由14ml乙醇和14.3ml冰醋酸组成的混合液，先向瓶内滴入3－4ml，然后将三颈瓶在加热套上用小火加热到 110－120℃左右，这时有液体流出 维持反应阶段 再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应液温度在110－120℃之间。滴加完毕后，继续加热15min，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 五 实验内容 粗产品的分离 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸，在摇动下，慢慢向粗产物中加入饱和的碳酸钠溶液（约10mL），至无二氧化碳气体逸出，酯层对pH试纸试验呈中性。移入分液漏斗，充分摇振（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10mL饱和食盐水洗涤后，再每次用10 mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，无水硫酸镁干燥。 蒸馏提纯 将干燥好的粗乙酸乙酯滤入50 mL干燥蒸馏瓶中，进行蒸馏，收集73－78℃馏分，称重并计算产率。 进一步干燥 将制备好的乙酸乙酯装入锥形瓶，加入1 g无水硫酸镁，塞紧，自己保存作为下次实验的原料。 六、操作的关键及注意事项 本实验的关键在于反应温度的控制，应保持反应温度在110-120℃，控制注入混合液的温度和馏出物大致相同，滴速大约每秒1滴。 （1）开始反应时温度不宜过高，否则会增加副产物乙醇的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。 （2）用碳酸钠洗后，碳酸钠必须洗干净，否则下一步用饱和氧化钙溶液洗去醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），所以用饱和食盐水洗。 （3）由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，故在未干燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准，应以干燥剂加入后吸水情况而定，并放置30min，其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。 六、操作的关键及注意事项 （4）温度计的水银球及滴液漏斗出口应浸入反应液的液面以下，应距底部0.5-1cm为宜，切不可靠底。 （5）洗涤产品时要仔细认真，分清产品在哪层，注意分液漏斗的使用方法，在中和步骤时应特别注意放气。 （6）酯层PH值检测时，应先将试纸润湿，然后再涂上一薄酯层液，不可直接将滤纸伸入漏斗中。 （7）酯层用氯化钠饱和液洗完后，碳酸钠应尽量洗去，否则下步用氯化钙溶液洗时产生碳酸钙白色絮状物造成分离上的困难。 （8）干燥剂硫酸镁的用量不应太多，一般每10ml待干燥液体应加0.5-1克。 （9）收集乙酸乙酯的沸程应为73-78℃，接收器应事先干燥，并称重。 下周实验 乙酰乙酸乙酯