气相色谱法摘要.ppt

 气相色谱法 一、简述 1. 定义 以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法称为气相色谱法（GC）。以固定液作为固定相的色谱称为气液色谱，以固体吸附剂作为固定相的色谱称为气固色谱。气液色谱的固定相是在化学惰性的固体颗粒表面上，涂一层高沸点有机化合物的液膜或直接将高沸点有机化合物均匀地涂敷在毛细管的内壁，并形成一层均匀的液膜。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附（或分配）作用的差别。 气液色谱法的原理 在气液色谱中，当载气携带被测样品进入色谱柱，气相中的被测组分就溶解到固定液中。载气连续流经色谱柱，溶解在固定液中的组分会从固定液中挥发到气相中，随着载气的流动，挥发到气相中的组分又会重新溶解到前面的固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定液中的溶解度不同，溶解度大的组分较难挥发停留在色谱柱中的时间就长些；而溶解度小的组分易挥发，停留在色谱柱中的时间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此分离并依次流出色谱柱。 气固色谱法原理 气固色谱中的固定相是一种具有多孔性及比表面积较大的吸附剂。样品由载气携带进入色谱柱时，立即被吸附剂所吸附。载气不断通过吸附剂，吸附的被测组分被洗脱下来，洗脱的组分随载气流动，又被前面的吸附剂所吸附。随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行反复吸附、解吸。由于各组分在气固吸附剂表面吸附能力不同，吸附能力强的组分停留在色谱柱中的时间就长些；而吸附能力弱的组分停留在色谱柱中的时间就短些，经过一定的时间后，各组分就彼此分离开并依次流出色谱柱。 3、气相色谱法的优点 1、分离效率高：是指它对性质极为相似的组分有很强的分离能力。 2、灵敏度高：使用高灵敏度的检测器可检测出痕量组分。 3、分析速度快：相对化学分析而言，完成多组分分析仅需几分钟至几十分钟。 4、分析需要样品量 很少。 4. 工作流程 示图 1.载气瓶 2.压力调节器 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.转子流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.馏分收集口(柱后分离阀) 11.检测器 12.检测器恒温箱 13.记录器 14.尾气出口 8. 检测器 检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度和质量转化为电信号（电压或电流）变化的装置。 气相色谱仪的检测器有30多种，我们用到的是热导池检测器（TCD），氢火焰离子化检测器（FID）。 进样口结构  一、进样口结构分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口，下图是典型的分流/不分流进样口示意图。从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，三是二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别 二、分流进样(一)载气流路和衬管选择分流进样时载气流路如图4-2a所示。进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。以总流量为34 m1/min为例，如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min，则另31mL/min进入汽化室。当分流流量为1mL/min时。柱内流量为lml/min，这时分流比为30:1。 此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧视。 同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。当进样口温度超过400℃时，最好采用石墨密封环。 (二)样品的适用性分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品。此外，如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口，对于一些相对“