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药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 20 14, 49 (2): 277 281 ·277 ·
空气相色谱法测定硫黄熏蒸中药材中二氧化硫的残留量
*
郏征伟, 毛北萍, 苗 水, 毛秀红, 季 申
(上海市食品 品检验所, 上海 20 1203)
关键词: 硫黄熏蒸; 顶空; 气相色谱; 二氧化硫
中图分类号: R9 17 文献标识码: A 文章编号: 0513-4870 (20 14) 02-0277-05
Determination of sulfur dioxide residues in sulfur fumigated
Chinese herbs with headspace gas chromatography
*
JIA Zheng-wei, MAO Bei-ping, MIAO Shui, MAO Xiu-hong, JI Shen
(Shanghai Institutef or Food and Drug Control, Shanghai 201203, China )
Abstract : This paper aims to establish a method for the determination of sulfur dioxide in sulfur fumigation
Chinese herbs. Sample powder and hydrochloric acid solution were isolated by paraffin layer in order to avoid
early reactions, with the generation of sulfur dioxide, headspace with airtight needle was used to transfer sulfur
dioxide into gas chromatograph, and detected with thermal conductivity detector. The analytical performance
was demonstrated by the analysis of 12 herbs, spiked at four concentration levels. In general, the recoveries
ranging from 70% to 110%, with relative standard deviations (RSDs) within 15%, were obtained. The limit
1
of detection (LOD) was below 10 mg ·kg . Standard addition can be used for low recovery samples.
The method is simple, less time-consuming, specific and sensitive. Methods comparison revealed that gas
chromatography is better than traditional titration in terms of method operability,
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