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九、正交表的选择 正交表的选择主要考虑以下几个方面: ①考察因素的个数; ②一批允许作试验的次数; ③有无重点考察的因素。 实际上选择正交表时也和考察因素的位级个数有关,也就是说, 位级数的确定与正交表的选择这两个问题是相互牵连的,经常是放 在一起考虑。上一节所举的各方在的实例已经说明了这一问题。表 5-34归纳了正交表选择时应考虑的几个方面。 正交表的选择虽然比较灵活,并且常用的正交表也有几十个(本书 给出了若干常用的正交表供读者应用中选择)。但是,某一项试验该采用哪一张正交表,还需要考虑表5-34中给出的几方面问题。 表 5—34 选择正交表应考虑的问题 因素的 个数 有重要因素 无重要因素 一批要求少做试验 一批允许多做试验 一批要求少做试验 一批允许多做试验 3个 4个 5个 6个 7个 L8(41×24) L8(41×24) L8(41×24) L18(61×36) L18(61×36) L18(61×36) L18(61×36) L18(61×36)或 L16(44×23) L18(61×36)或 L16(44×23) L18(61×36)或 L16(44×23) L4(23) L9(34) L8(27) L8(27) L8(27) L9(34)或L16(45) L9(34)或L16(45) L16(45) L18(61×36)或 L16(44×23) L18(61×36)或 L16(44×23) * 3、试验结果的分析 关于颜色,“快速加速”的第1,4号试验都出现紫色不合 格品,而“慢速加料”的第2,3号试验都出现桔黄色的合格品。 另外两个因素的各个位级,紫色和桔黄色各出现一次,这说 明它们对于颜色不起决定性的影响。由此看出,加料速度是 影响颜色的重要因素,应该慢速加料。 关于产率: 直接看:第2号的86%最高(比第一批的好产率65%又提 高了不少),试验条件是: 水合肼用量为理论量的2.3倍; 反应时间为2h; 慢速加料。 算一算: 因素从主到次 水合肼用量 加料速度 时间 好位级 2.3倍 慢 2h “算一算”的好条件和“直接看”的好条件一致。 最后顺便提一下投产效果。通过正交试验法,决定用下 列工艺投产:用工业2,4-二硝基氯化苯与粗品水合肼在乙 醇溶剂中合成;水合肼用量为理论量的2.3倍,反应时间为 2h,温度掌握在60 ℃-70 ℃之间,采用慢速加料搅拌。效果 是:平均产率超过80%,从未出现紫色外形,质量达到出口 标准,砍掉“精制主料氯代苯”的危险工序。总之,这是一个 较优的方案,可以达到优质、高产、低消耗的目的。 (六)标准化 将优化的工艺条件纳入企业工艺文件。 (七)该案例的方差分析 表5-9为试验结果分析及平方和计算表,表5-10为正交试 验方差分析表。从计算结果可判断,因素B对试验结果具有 非常显著的影响,而其他因素的影响均不具有显著性。 表 5-9 试验结果分析及平方和计算 因素(列) 试验 号(行) 试验方案 试验结果 A乙醇用量 B水合肼用量 C反应温度 D反应时间 E水合肼纯度 F搅拌速度 空项 产率 % 颜色 1 1(200) 1(2倍) 1(回流) 2(2h) 2(粗品) 1(中快) 2 56 合格 2 2(0) 1 2(60℃) 2 1(精品) 1 1 65 紫色 3 1 2(1\2倍) 2 2 2 2(快速) 1 54 合格 4 2 2 1 2 1 2 2 43 合格 5 1 1 2 1(4h) 1 2 2 63 合格 6 2 1 1 1 2 2 1 60 合格 7 1 2 1 1 1 1 1 42 紫色 续表 因素(列) 试验 号(行) 试验方案 试验结果 A乙醇用量 B水合肼用量 C反应温度 D反应时间 E水合肼纯度 F搅拌速度 空项 产率 % 颜色 8 2 2 2 1 2 1 2 42 合格 K1 215 244 201
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