药物_07常见各大类药物的要点.ppt

第六章 常见各大类药物的分析 一、药物的鉴别试验 药物的鉴别是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学、物理化学或生物学方法，判断药物的真伪。 药物鉴别项目 药物鉴别的内容 性状检查——检查药物特有的物理性质。 包括：外观性状，如物态、色、臭、味 物理常数，如相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。 鉴别试验——通过化学反应或仪器分析方法来鉴别药物的真伪。 鉴别试验分类 鉴别试验 一般鉴别试验 特殊鉴别试验 一般鉴别试验定义 在药物的鉴别试验中，具有某一类官能团或者具有某一共同理化性质的药物可以用相同或类似的方法来测定，也就是多种药物用同一方法进行鉴别，这样的鉴别试验，称为一般鉴别试验。 一般鉴别试验项目 ① 有机氟化物 　氟 康 唑 【鉴别】 (1)取本品，加乙醇制成每1ml中含200μg的溶液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在261nm 与267nm的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有最小吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。 ① 有机氟化物 鉴别原理：有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 ① 有机氟化物 鉴别方法：详见P186-187 ② 丙二酰脲类（巴比妥类药物） 银盐鉴别法：取供试品适量，加碳酸钠试液振摇后过滤，滤液中逐滴加入硝酸银试液，生成白色沉淀，振摇即溶解，再继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 铜盐鉴别法：取供试品适量加吡啶溶液溶解后，加铜-吡啶试液，即显紫色或生成紫色沉淀。 ③ 托烷生物碱类 氢溴酸山莨菪碱 【鉴别】 (1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集287 图）一致。 (3) 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。 ③ 托烷生物碱类 托烷生物碱水解生成莨菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾的醇溶液作用，转变成醌型产物而显深紫色。 ③ 托烷生物碱类 鉴别方法：P187 ④ 芳香第一胺类 　　　　　　　 氨 苯 砜 【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2) 取本品，加甲醇制成每1ml 中含5μg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在261nm与296nm 的波长处有最大吸收。其吸收度分别为0.35～0.38与0.59～0.62。 ④ 芳香第一胺类 原理：芳香第一胺与亚硝酸作用，生成重氮盐，再与B-萘酚反应，生成橙黄色到猩红色的偶氮化合物沉淀。 鉴别方法： ⑤ 有机酸盐 a.三氯化铁反应 水杨酸的三氯化铁反应——在中性或弱酸性条件下，水杨酸与试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。 ⑤ 有机酸盐 苯甲酸盐的中性溶液，与三氯化铁试液可生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。 ⑤ 有机酸盐 b.酒石酸盐的银镜反应——取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银溶液数滴，水浴加热，银游离并附在试管内壁形成银镜。 反应原理： ⑥ 无机金属盐 —钠盐、钾盐、钙盐、钡盐、锂盐的焰色反应 ⑥ 无机金属盐 —显色或沉淀反应 《中国药典》收载的无机阳离子盐的鉴别方法见P188-189. 铵盐的鉴别： ⑦ 无机阴离子 《中国药典》附录收载的无机阴离子盐有氯化物、溴化物、碘化物、硫酸盐、硝酸盐等等。 氯化物的鉴别： 供试液+硝酸+硝酸银→白色↓ 白色↓+氨试液→沉淀溶解+硝酸→白色↓ 原理： Cl- + Ag+ → AgCl ↓ 乳白色 Ag+ + 2NH3 →[Ag(NH3 )2]+ 沉淀溶解 ⑦ 无机阴离子 盐酸妥卡尼 【鉴别】(1)取本品约50mg，加水4ml溶解后，加盐酸溶液(9→100)1ml、重氮对硝基苯胺试液2ml、氢 氧化钠试液4ml与正丁醇2ml，振摇，静置俟分层，正丁醇层显红色。 (2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ) ⑦ 无机阴离子 硫酸盐的鉴别： 供试液+氯化钡→白色↓ 白色↓+硝酸（盐酸）→沉淀不溶 反应式： SO42- + Ba2+ → BaSO4 ↓ 白色 硝酸盐的鉴别： 棕色环法：取供试品溶液，加浓硫酸和硫酸亚铁溶液，在浓硫酸和上层溶液的交界处出现棕色环。 3Fe2+ + NO3- + 4H+ → 3Fe3+ +