精馏实验装置说明书(学生版).doc

精 馏 实 验 装 置 说 明 书 (乙醇-丙醇体系) 吉林化工学院 化工原理教研室 一、目的： 1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率 2、测定部分回流条件下的全塔效率 二、原理： 本设备为DES—Ⅲ型精馏实验装置。精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm，塔板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为1500W）、控温电热棒（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，主要包括： 1、总板效率 式中： N ——理论板数 Ne——实际板数 2、单板效率 式中： Eml——以液相浓度表示的单板效率； xn,xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度； xn* ——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。 三、装置图： 图1、精馏实验流程 1、配料罐 2、循环泵 3、进料罐 4、进料泵 5、塔釜冷凝器 6、π型管 7、塔釜加热器 8、视盅 9、旁路阀 10、进料流量计 11、回流比分配器 12、塔顶冷凝器 四、实验步骤 1）配料。在配料罐中配制乙醇体积分率为20％的乙醇、丙醇溶液，启动循环泵搅匀并打入进料罐中。 2）进料。开启进料泵，调节旁路阀、进料口阀门、进料流量计阀门等，向塔内进料至液位计高度4/5左右。 3）全回流操作。先开塔顶放空阀门，然后按下塔釜加热器“手动加热”绿色按钮，调节加热电压至100V，或选择“自动加热”模式，打开冷却水，有回流后根据汽液接触状况对电压适当调整；约20分钟稳定后塔顶、塔釜及相邻两块塔板取样分析数据。 4）部分回流操作。开进料泵、进料罐阀门及塔中进料口阀门，调整进料量为30ml/min，设置回流比为相应的数值3～4，开塔釜出料阀门及π型管阀门，调整合适的加热电压，稳定20分钟后塔顶、塔釜取样分析。 5）切换为“手动加热”模式，手调改变加热电压，观察液泛和漏液现象。 6）实验完毕后停泵，关塔顶放空阀门，关进料罐阀门，关塔中进料口阀门，最后关冷却水。 注意事项： 1）用计算机控制时，塔釜加热采用“自动加热”模式，“塔釜温控”、“回流比”等可通过数据采集界面在计算机前修改。 2）为保证精馏塔的常压操作，塔顶放空阀在设备运行时一定要打开； 3）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通； 4）操作时，塔釜液位不要低于液位计1/2，以免烧坏加热器； 5）取样时，针头不拔出，只动针管，以免损伤氟橡胶垫而漏液； 6）阿贝折光仪的使用。 附录 1、乙醇—丙醇平衡数据（p=101.325kPa） 序号 液相组成 气相组成 沸点/℃ 序号 液相组成 气相组成 沸点/℃ 1 0.000 0.000 97.16 7 0.546 0.711 84.98 2 0.126 0.240 93.85 8 0.600 0.760 84.13 3 0.188 0.318 92.66 9 0.663 0.799 83.06 4 0.210 0.339 91.60 10 0.844 0.914 80.59 5 0.358 0.550 88.32 11 1.000 1.000 78.38 6 0.461 0.650 86.25 4、实验数据记录表格表 全 塔顶 温度 /℃ 塔釜 温度 /℃ 全塔 压降 /kPa nd，顶 nd，4 nd，5 nd，釜 表2 部分回流原始数据表 （进料量30ml/min，D、W根据物料衡算获得） 进料 组成 nd 进料 温度 /℃ 加热 电压 /V 回流比 （稳定后）折光率 塔顶 温度 /℃ 塔釜 温度 /℃ 全塔 压降 /kPa nd，顶 nd，釜 4 乙醇、正丙醇有关计算参数 表2　乙醇、正丙醇汽化热和热