药物第十九章内容教案.pptVIP

应用实例-小青龙合剂 [制法] 以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。 [性状] 本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。 [功能与主治] 解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀 [用法与用量] 口服，一次10-20ml，一日3次，用时摇匀。 方药分析：  君 麻黄—发汗为君 臣 桂枝—解表为臣 佐 甘草—恐发汗太过, 佐以甘草缓之 使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五味子—几药合力共为使。 可外发汗，内行水，散表里之邪。 供试品溶液与阴性对照液的制备： 取合剂10 ml，石油醚分3次萃取，合并石油萃取液[油层]，浓缩至1ml，为供试品溶液A； [水层]用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用1ml甲醇溶解，为供试品溶液B； NOTES：阴性对照液如上法同步进行。 1. 桂皮醛的鉴别 取供试品液A、阴性对照液、桂皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于同一硅胶G板上， 环己烷-乙酸乙酯（17：3）展开，晾干，喷2，4—二硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照品在相应位置上显相同的橙色斑点，而阴性对照液无此斑点。 2. 细辛挥发油的鉴别 取供试品液A、阴性对照液、细辛挥发油对照液（1：10乙醚液）5ul，点于同一硅胶G板上，环己烷展开，晾干，喷10%香草醛浓硫酸T.S，加热至显色，供试品A与对照品在相应位置上显相同的粉红色斑点，而阴性对照液无此斑点。 3. 麻黄碱的鉴别 取供试品液B，阴性对照液，麻黄碱对照品液（1mg/ml）各5ul，点于同一硅胶G，氯仿-甲醇-浓氨水 （20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与对照品在相应位置上显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。 　取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，用1ml甲醇溶解，为供试品溶液C； 聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱，弃取洗脱液，用3M氨乙醇液洗脱，收集洗脱液水浴蒸干， 1ml甲醇溶解，为供试品溶液D。 4. 芍药甙的鉴别 取供试品液C、阴性对照液、芍药甙对照液（1mg/ml）10ul，点于同一硅胶G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，供试品C与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。 5. 甘草酸的鉴别 取供试品液D、阴性对照液、甘草酸铵对照液（2mg/ml）2ul，点于同一硅胶G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-蒸馏水（30：2：2：4）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，UV灯365nm观察，供试品D与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。 含量测定 HPLC法测定芍药甙的含量 仪器与色谱条件 BECKMAN 332型高效液相色谱仪 163型可变波长紫外检测仪，220nm 427型记录及数据处理仪 色谱柱为YWGC18 流动相乙腈-水（15：85） 样品测定 取自制小青龙合剂摇匀，用滤纸过滤，精密吸取0.3ml滤液通过聚酰胺柱，以不同回收率测定条件进行测定。 二、中药指纹图谱研究技术 中药指纹图谱（traditional chinese medicine fingerprint)能提供从原药材的种植，栽培、引种，中成药生产过程中工艺的规范与优化，到产品质量标准的制订全方位的质量保证。 定义：指中药材，提取物或中药制剂等经适当处理后，采取一定的分析手段，得到能够标示该中药材，提取物或中药制剂特性的共有峰的图谱，即运用现代化分析技术对中药化学信息以图形（图像）的方式进行表征并加以描述． 2. 色谱指纹图谱的基本属性 模糊性 强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同。 是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。 整体性 将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。 色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药的全貌。 不需要清楚每一个组分的化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只