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- 2016-05-19 发布于湖北
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第一章:分析概论
分析的分类
(1)按生物工程分析的对象及检测项目的性质,可分为:
A.感官、理化指标的测定 B.结构分析及序列分析
C.活体、生物活性及功能成分的检测。 D.实时分析及过程参数检测
⑵. 按照分析方法的技术原理可将其内容划分为一下几个主要方面
①感官检验法 ②物理检验法 ③化学检验法 ④物理化学检验法 ⑤生物检验法
分析中的常识
常量分析——样品中组分> 1 %
微量分析——样品中组分= 0.1 %~1 %
痕量分析——样品中组分< 0.1 %
超微量分析——样品中组分 PPM ——parts per million( mg / kg )或( mg / L ) 10-6
PPB —— parts per billion 10-9
PPT —— parts per trillion 10-12
3.分析中的一般规定
水为蒸馏水、去离子水
常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。
分样筛——用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。
分子筛——具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。
“称取”——称至0.1g。
“精密称取”——必须按所列数值称取,精确至 0.0001g。
“精密称取约”——必须精确至0.0001g,可接近所列数值,不超过所列数值的10%
液体的“滴”系指自滴定管留下的一滴的量,在20℃时20滴相当于1.0ml
吸取是指用移液管或吸量管取液体物质的操作;量取是指用量筒或量杯取液体的操作,其精度要求均用数值的有效位数表示
空白试验是化学分析中作比较常用的分析方法,当进行某一试样分析时,同时做一空白试验(即操作条件和所用试剂均相同,但无试样存在),以校正有关因素对分析结果的影响
恒重是指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的范围(一般在0.2~0.5mg以下)
4.不同分析方法结果差异性的检验
(一)t 检验法
检验样本均值与总体均值是否有差异时,使用:
S为标准差,x为样本均值,μ为总体均值
样本计算值的统计量大于t分布表中相应显著性水平α和相应自由度f下的临界值,则表明被检验的均值有显著性差异,反之差异不显著。
(二)F 检验法
计算两组数据的方差之比来检验两组数据是否存在显著性差异。
当计算所得F值大于F分布表中相应显著性水平α和自由度f1、f2下的临界值,则两组方差之间有显著性差异,反之无。
5. 可疑值的取舍,介绍两种方法:
(1)ti 确定法 ti = Xi - X / R
R 极差 X 算术平均值可疑值
N、显著性水平α值查表,求出ti 表,若ti > ti 表则舍去可疑值,
若ti ≤ ti 2)Q 确定法
先要把平行测定的数据由小到大排列,求得极差R和d值——可疑值与最临近的 数据间的差值。
Q = d / R 据平行测定总次数N、概率p查表,求出Q 表,若Q>Q表则舍去可疑值,若Q ≤Q
①选择合适的分析方法
②减少测定误差
③增加平行测定次数,减少随机误差
④消除测量过程中的系统误差
第二章:样品的采集与预处理
1.样品采集的基本原则
(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检样品的组成、质量和卫生状况。
(2)采样方法要与分析目的一致。
(3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。
(4)防止带入杂质或污染。
(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
2.采集步骤
检验
|
检样——原始样——平均样品——复检
|
仲裁、备查
对生物活性样品采集的注意事项
.动物组织的采集
A生物活性物质易失活与降解,必须保持材料的新鲜,防止腐败、变质与微生物污染。
B快速、速冻、低温保存
(2)动物细胞的培养
动物细胞的生长培养液有平衡盐溶液、天然培养基和合成培养基
平衡盐溶液具有保持渗透压、控制酸碱平衡的作用,也能提供给细胞生存所需要的能量和离子。
(3)动物的血液、唾液、尿液等
药物分析中最常用的血样为全血、血浆和血清。血浆的取得是在加肝素、枸橼酸、草酸盐等抗凝剂的全血经离心后分取。加入后立即轻轻旋摇。但勿太猛烈,以免血细胞破裂
(4)微生物菌种的选育
A菌种分离(含菌样品收集、富集培养、菌种纯
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