第四章 色谱仪及检测器.ppt

第四章 色谱仪及检测器 第一节 色谱仪  ---五大系统组成：1.气路系统2.进样系统（1）进样器  （2）气化室3.分离系统--填充柱和毛细管柱。 4.控温系统5.检测和记录系统  第二节 检测器性能及评价 色谱柱是色谱仪的心脏，而检测器就是眼睛，无论分离效果多么好，若没有好的检测器就看不到结果。 * * 含硫磷氮化合物 电负性化合物 有机化合物 永久气体 有机物 适用 范围 硫>105 磷>106 >104 107 105 线形 范围 硫20pg/s 磷0.9pg/s 六氯苯<0.04pg/s 丙烷<5pg/s 丙烷<400pg/s 最低检测限度 浓度型 选择型 质量型 选择型 质量型 准通用型 浓度型 通用型 类型 FPD ECD FID TCD 常用检测器主要性能 检测器 性能 检测器的性能指标 浓度型Det : TCD; ECD 响应值R与载气中组分浓度C成正比 R∝C 质量型Det: FID ; FPD 响应值R与单位时间内进入Det中的某组分质量成正比 R∝dm/dt C 一.灵敏度-----指信号随组分的浓度(或质量)的变化率 S=△R/△m (1) 浓度型Det ∵R∝C C -- 浓度∞信号R R= Sc C Sc -- 灵敏度 R -- 响应值 灵敏度公式推导: m=∫0∞cdv m 进样量(进入Det的某组分的量) C 进入Det中某组分浓度mg/ml V 进入Det中的载气体积 ml 记录仪上信号 X 记录纸移动距离 Xcm h 流出曲线高度 cm 设 u1 -- 记录仪灵敏度 mv/cm u1= 满标量程5mv / 满标纸宽25cm u2 -- 纸速 cm/min 载气流量 Fd= V/t V -- 进入det的载气体积 t--所需要的时间 ∴V=Fdt=Fd .x/u2 dV= Fd dX/ u2 Sc的单位: 液样 mv.mL/mg 每mL载气中有1mg试样时在det中产生讯号的mv数 气样 mv/ml/ml 讨论 1. 条件一定时,Det的Sc是一定的 流速Fd一定时, 此为定量依据 2 . m一定时, 对浓度型Det,用A定量时一定要保持流速恒定 用峰高定量较好 (2)质量型Det ∵ t 以秒为单位 纸速u2 以分为单位 ∴要乘60 mv/g/sec 讨论: St 一定 A∝m 此为定量依据 m 一定 峰面积与流速无关 用峰面积定量较好 注:对于给定仪器,灵敏度值还与测定条件,样品有关 二.噪音N,漂移M,检测限D 是否灵敏度放大到越高越好? 检测限D(也叫敏感度) 定义:为检测器二倍噪声的水平 噪音N,漂移M S↑ N↓ D越小越敏感 因此性能好的Det,不但灵敏度高 而且噪声要小 组分在Det中的信号必须大于Det本底信号(噪声)才能与噪声区别， 规定:组分信号至少为噪声的二倍, 才可定量。 三.最小检测量 定义:产生色谱峰高等于二倍噪声(2N) 时的进样量 ∵进样量为m时,洗出峰高为h,记录仪灵敏度u1 (1)对浓度型Det (2)对质量型Det 四.最小检测浓度 指一定进样量m时,GC分析所能检测出的最低浓度 V -- 进样体积 五.线形范围 R∝C 定义:信号与进样量成正比的数量范围 即最大允许进样量与最小允许进样量之比 线形范围宽: 表示不管是含量高的组分 或是微量组分都能准确定量 △R △m 第三节 热导检测器(TCD) 1.结构 R1R2R3R4 是阻值相等 的热敏电阻 组成 惠斯登电桥 2.原理: