毛细管离子色谱法测定饮用水中的常见阴离子.docVIP

毛细管离子色谱法测定饮用水中的常见阴离子 叶明立 胡忠阳 刘肖 梁立娜 牟世芬* 摘要：建立了一种利用毛细管离子色谱仪(Capillary IC)测定饮用水中常见阴离子(F－,Cl－, NO2－,Br－,NO3－,SO42－,PO43－等)的方法。样品经过滤后直接进样，色谱条件为：IonPac AS19 Capillary(250×0.4mm)毛细管分离柱，淋洗液为KOH，流速10μL/min，采用抑制电导检测，进样量0.4μL。本文将该方法用于饮用水中常见阴离子的测定，和常规离子色谱相比，具有进样量小，淋洗液消耗极低等特点，结果令人满意。 关键词：毛细管离子色谱；阴离子；饮用水 在当前全球倡导的低碳经济中，有关毛细管离子色谱的研究在离子色谱领域得到了高度 的重视。目前，美国戴安公司最新出品的ICS-5000使用了毛细管技术，耗材的使用量减少为常规离子色谱的1%，大大节省了流动相的消耗，使用毛细管技术，毛细柱更短、更细，因而耗费昂贵的填料减少，同时耗费样品也很少（有时样品非常珍贵）。ICS-5000除了涵盖 之前的免化学试剂技术、离子色谱电解样品前处理技术等应用技术外，该离子色谱加入了毛 细管离子色谱的概念，可以检测低至纳克／升的离子含量。本文成功地利用ICS-5000建立了一种直接进样，测定饮用水中常见阴离子的毛细管离子色谱分析方法，取得了满意的结果。 1 实验部分 仪器与试剂 Dionex ICS-5000离子色谱仪（美国戴安公司），配IC-Cube电导检测器，Chromeleon色谱工作站；Dionex IonPac AS19(250×0.4mm)Capillary分离柱；AS自动进样器。 F－,Cl－,NO2－,Br－,NO3－,SO42－,PO43－标准溶液(1000mg/L，上海市计量测试研究院)，瓶装饮用水购自超市，实验用水均为大于18.2MΩ.cm的二次去离子水。 标准溶液的配制 分别配制了不同质量浓度的F－,Cl－,NO2－,Br－,NO3－,SO42－,PO43－标准工作溶液：2.0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L，备用。 样品制备 饮用水样品直接过0.22μm尼龙滤膜后，滤液装入样品瓶，置于AS自动进样器待测。 1.4 色谱条件 淋洗液：KOH梯度淋洗：0-10min, 10mM; 10-25min, 10-45mM; 25-30min, 45mM; 30-40min, 10mM，流速为10μL/min；ACES300连续再生电抑制模式；进样体积0.4μL；外标法定量。 2 结果与讨论 2.1 混合标准溶液色谱图 图1 混合标准溶液色谱图 1.Fluoride;2.Acetate;3.Chloride; 4.Nitrite; 5.Bromide; 6.Nitrate; 7.Sulfate; 8.Phosphate 2.2 样品测定色谱图 图2. 样品的色谱图 1.Acetate;2.Chloride; 3.Nitrate; 4.Sulfate 3 结论 采用毛细管离子色谱法测定水中常见阴离子具有灵敏度高、准确性好等优点。进样量仅需0.4μL，且24小时仅需消耗水14.4mL，成本很低。