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紫外分光光度法快速测定食品中三聚氰胺含量
摘 要
以牛奶、奶粉等乳制品为研究对象,建立紫外分光光度法快速测定食品中三聚氰胺含量的方法。以三氯乙酸作为溶剂,用T6新世纪紫外分光光度计在波长为240nm下测定三聚氰胺的吸光度。实验结果表明:三聚氰胺在浓度范围为1.6~9.6μg/ml内线性关系良好;表观摩尔吸光系数为6.3×104L/(mol·cm);回收率为98.3%~107.8%,相对标准误差小于1.7%。该方法准确、快速、简便,可用于测定实际样品,为三聚氰胺的检测提供了新方法。
关键词:紫外分光光度计;食品;三聚氰胺
Rapid content determination of melamine in food power by UV-spectrophotometer
Abstract
With milk, milk powder, etc dairy for research object, establish UV spectrophotometry determine the food melamine content method. With theTrichloroacetic acid as solvent, the wave of melamine absorbency is determined with UV-T6 in new century-spectrophotometer at 240nm. Showthat: a good linear relationship exists when the concent ration of melaminefalls within the range of 1.6–9.6μg/mL; Its apparent molar absorption coeffiencts are 6.3×104L/(mol ? cm); Recovery is 98.3% ~ 107.8%. The method is accurate, rapid, simple, used for real samples fordetermination of melamine, provides a new method of detection.
Key words: UV spectrophotometer;food; melamine
目 录
引 言 1
第一章 材料与方法 2
1.1 试验材料 2
1.2 仪器设备 2
1.3 试验设计 2
1.3.1 溶液的配制 2
1.3.2 检测波长的选择 3
1.3.3 标准曲线的绘制 3
1.3.4 回收率试验 4
1.3.5 样品的测定 5
第二章 结果与分析 6
2.1 结果 6
2.2 分析 6
2.3 提取溶剂的选择 6
2.4 结论 7
参考文献 8
谢 辞 9
引 言
三鹿牌婴幼儿奶粉违法添加三聚氰胺的事件,冲击了中国整个奶制品行业,严重损害了群众利益,造成了极其恶劣的社会影响。动物性食品及动物饲料中同样也存在三聚氰胺残留问题,三聚氰胺在动物源性食品中的潜在危害正引起全社会的关注。
三聚氰胺(Melamine),是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺,又叫2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺,分子式C3N3(NH2)3,分子量126.12。三聚氰胺为纯白色单斜棱晶体,无味,密度1.573g/cm3 (16℃)。常压熔点354℃(分解);快速加热升华,升华温度300℃。它溶于热水,微溶于冷水,极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,低毒。在一般情况下较稳定,但在高温下可能会分解放出氰化物。呈弱碱性(pKb=8),与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下,与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5.5~6.5)(分析纯);三氯乙酸(分析纯);实验用水为重蒸水。
1.2 仪器设备
T6新世纪紫外-可见分光光度计,FA1004A型电子分析天平,烧杯,玻璃棒,离心机,移液管,10ml容量瓶,50ml容量瓶,吸耳球。
1.3 试验设计
1.3.1 溶液的配制
三氯乙酸溶液的配制:准确称取10g三氯乙酸用重蒸水配制成1%的溶液,置于1l容量瓶中作为溶剂备用。
三聚氰胺母液的配制:准确称取4mg三聚氰胺用配制好的1%的三氯乙酸溶液作为溶剂,配制浓度为0.08mg/ml的三聚氰胺溶液于50mL容量瓶中备用。
1.3.2 检测波长的选择
用1%的三氯乙酸溶液作为空白对照,用T6新世纪紫外—可见分光光度计,将质量浓度分2.14,3.62,5.10
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