三聚氰胺检测方法NYT...docVIP

前 言 本标准参考FDA实验室方法和中国检验检疫研究院实验室方法及相关文献，提出了饲料中三聚氰胺的测定方法。 本标准由康地恩生物原料运营中心提出。 本标准由康地恩生物原料运营中心归口。 本标准起草单位：康地恩生物原料运营中心（青岛）与六和集团质量安全检测中心（黄岛）。 本标准起草人：付晓。 饲料中三聚氰胺的测定 范围 本标准规定了用高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中三聚氰胺的方法。 本标准适用于配合饲料、预混料、浓缩饲料、饲料添加剂、植物性蛋白粉、宠物饲料中三聚氰胺的测定，高效液相色谱的最低检测浓度为0.5mg/kg。 高效液相色谱法 原理 试样中的三聚氰胺用1％三氯乙酸提取，离心后取部分提取液，用阳离子交换柱净化，洗脱物用高效液相色谱仪进行定量。 试剂与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T 6682一级用水的规定。 3.1 甲醇：色谱纯。 3.2 乙腈：色谱纯。 3.3 氨水。 3.4 阳离子交换柱(SPE柱)：60mg，3mL或150mg，6mL。 3.5 1％三氯乙酸：称取10g三氯乙酸，溶解于1000mL水中。 3.6 5％氨化甲醇：量取5mL氨水，溶解于100mL甲醇中。 3.7 乙酸铅溶液（ρ（PbAc2）=22g/L）：取22g乙酸铅，用约300mL水溶解后定容至1L。 3.8 滤膜：0.45(m，