红花掺杂检验剖析.docVIP

红花掺杂检验剖析 摘 要 在我市去年监督抽验的25批红花中，发现掺有杂质的红花，进而用薄层色谱法，紫外分光光度法等方法进行鉴别并作分析，对监控红花的质量提供一些有益的参考。 关键词 红花 掺杂 剖析 前 言 红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花。夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。由于红花有活血通经，散瘀止痛等功效，应用较为广泛。我所去年共检验红花25批次，发现有5批掺杂，危害了人民的身体健康。现将检验分析结果报道如下： 实 验 部 分 1、仪器与材料 1.1仪器 北京通用医器设备公司TU-1221紫外分光光度计，上海跃进医疗器械厂G2X-DH-X电热恒温干燥箱。瑞士METTLER AE240电子天平。 1.2材料 25批红花来源市区、县医院药房，医药批发企业和零售药店，红花对照药材购自中国药品生物制品检定所，批号907-9905。红色食用色素购自食品添加剂门市部。 正品红花 为我所标本 硅胶H、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、甲酸均为分析纯（中国青岛海洋化工集团生产） 2、方法与结果 2.1药材的性状鉴别 正品红花：《中国药典》2000年版一部规定： 为不带子房的管状花，表面红黄色或红色，花冠细长，先端5裂，裂片狭条形；雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。质柔软，气清香，味微苦。 掺杂品红花： 除具红花的本身特征外，花冠筒表面有微细的粉末粘附于表面，质较重，口尝有石碜牙感。放入水中，使水浑浊，并产生白色沉淀物。 2.2显微鉴别 正品红花： 可见花冠、花丝、柱头碎片，可见长管道状分泌细胞常位于导官旁，含黄棕色或红棕色分泌物，可见花粉类圆形，椭圆形，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。 掺杂伪品红花： 除可见正品红花的显微特征外，还可见大量不规则的块状晶体。 2.3薄层色谱鉴别 供试品溶液制备：称取供试品粉末0.5g加80%的丙酮溶液5ml，密塞，冷渍15分钟，并时时振振摇，滤过。滤液作为供试品溶液。 对照药材溶液的制备：称取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。 红色素溶液的制备：称取食用色素40mg加80%的丙酮溶液10ml，制成1ml中含4mg的红色素溶液。备用 照薄层色谱法试验： 展开剂：醋酸乙酯—甲酸—水—甲醇（7：2：3：0.4） 展距：10cm 吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘含剂的硅酸H薄层板上。 结果：见下图除与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点外，在与红色素对照溶液的位置上，也有相同颜色的橙色斑点。而对照药材无此斑点。 1、为食用色素对照品。 2、红花对照药材 3、供试品 2.4总灰分测定 称取供试品与对照品各约2g，精密称定，按《中国药典》2000年一部附录总灰分测定法测定，结果见下表： 掺杂品与正品红花灰分比较表 单位：克 品名 供 试 品 组 对 照 品 组 号 取样量 灰分量 灰分% 取样量 灰分量 灰分% 1 1.8746 0.7837 41.8 1.9968 0.1579 7.9 2 2.0114 0.8789 43.7 2.0037 0.1446 7.2 3 2.0218 0.9138 45.2 1.9971 0.2238 11.2 4 2.0069 0.8190 40.4 1.9896 0.1432 7.2 5 2.0128 0.9758 46.0 2.0096 0.1549 7.7 平均 43.4 9.8 2.5减失重量和水不溶性杂质的含量测定 称取供试品与正品红花各约1克，精密称定，分别置于105℃恒重的称量瓶中，加水30ml，不断搅拌10分钟，放置约2分钟，小心捞取红花、沥干。在105℃干燥至恒重，称定重量，计算其减失重量的百分比。 浸出液用已知重量的滤纸滤过，用水充分洗涤残渣，将残渣与滤纸同置原称量瓶中，于105℃干燥至恒重，称定重量，计算其不溶性杂质的百分比。结果见下表： 掺杂品与正品红花减失重量与不溶性杂质比较表 单位：克 品名 号 取样号 红花量 减失重量% 不溶性杂质量 不溶性杂质% 供 试 品 组 1 0.9728 0.4990 48.7 0.3093 31.8 2 0.9965 0.4862 51.2 0.3198 32.8 3 1.0052 0.5349 49.3 0.3260 30.9 4 1.0466 0.5348 48.8 0.3572 34.2 5 1.0488 0.5212 50.3 0.3429 32.7 平均 50.0 32.3 对 照 品 组 1 0.9735 0.7123 26.8 0.0197 2.0 2 1.0269 0.7872 23.4 0.0123 1.2