过氧化价peroxide value, p.o.v.目的.ppt

油脂分析方法 油脂分析方法 過氧化價（Peroxide value, P.O.V.）目的 測定油脂樣品過氧化價(peroxide value；POV)大小，做為氧化程度的指標。 * 油脂分析方法 * 過氧化價（Peroxide value, P.O.V.） 過氧化物價常用來測量油脂氧化程度的一種方法 應用此方法須特別留意的是：氫過氧化物為一不穩定物質，隨著氧化反應越接後期時，氫過氧化物已裂解成其它的氧化產物，因此，此時所測的“低”的過氧化價便不表示此油脂就是安全的。 因此氫過氧化物是油脂初期氧化程度的標誌亦可作為油脂酸敗的定量和定性測定。 氫過氧化物對人體健康有害，過氧化物價高的油脂不宜食用。 國家強制性標準規定，芝麻油的過氧化物價不得超過12 meq/Kg 原理 當油脂試樣加入過量碘化鉀(KI)時，油中過氧化物(peroxides)會將碘離子(I-)氧化成碘分子(I2)，而碘之生成量則利用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)滴定計算求之。過氧化價(peroxide value；POV)的定義：1 kg油脂中所含之過氧化物之毫當量(meq)數。 * 油脂分析方法 * 過氧化物價之測定(Peroxide value) 實驗原理 利用油脂氧化中的初級產物—氫過氧化物(ROOH)來氧化碘離子(I-)使其成為碘分子(I2)，再由硫代硫酸鈉(sodium thiosulfate)與碘分子的氧化還原作用，以定出油脂的過氧化物價 定義為1 Kg食用油中所含過氧化物的毫克當量數(meq)。 或稱初過氧化物值 (Initial? peroxide ? value) 因為是在採取樣品後立即測定氧化酸敗的程度，數值以 meq/kg 表示，如果低於 5.0 meq/kg，即表示樣品尚未酸敗。  本實驗之POV測定乃利用間接滴定法中碘滴定法來定量油脂中之過氧化物含量（反應式(1)，(2)，(3)）。其中peroxide：I2=1：1，而I：Na2S2O4=1：2。 油脂過氧化反應式如下（以油酸(oleic acid)為例）： 過氧化價是最常用來判斷油脂氧化程度的方法之一，但過氧化物為油脂氧化初期產物，之後會裂解生成其他產物，或進一步聚合生成其他物質，因此過氧化價低，並不一定代表油脂氧化程度低，故油脂氧化程度最好利用過氧化價、茴香胺價(anisidine value)、己醛值、硫巴比妥酸價(TBA)等數值一併評估之。 * 油脂分析方法 * 過氧化物價之測定實驗器材 實驗器材與藥品 器材: 分析天平 澱粉指示劑(1%)。 三角錐瓶。 滴定管。 定量吸管(1 mL)。 安全吸球。 新沙拉油及舊油 每一組2個新油2個舊油樣品 空白:醋酸－氯仿混合溶劑 (背景值) 醋酸－氯仿(CH3COOH-CHCl3)混合溶劑－CH3COOH：CHCl3=3：2。 KI飽和溶液（新鮮配製）。 0.05N Na2S2O3標準溶液。 * 油脂分析方法 * 過氧化物價之測定藥品 醋酸－氯仿(CH3COOH-CHCl3)混合溶劑－CH3COOH：CHCl3=3：2。 不得含有光氣等氧化物，否則應進行處理。 檢查方法：量取10mL異辛烷，25mL煮沸過的水，振搖3min，靜置分層後，取10mL水層，加入數滴碘化鉀溶液(ρ=15%)和澱粉指示劑，振搖後應顯現藍色。 醋酸與異辛烷溶液(三氯甲烷可異辛烷代替)： 3容積(vol)之冰醋酸、與2容積(vol)三氯甲烷(或2容積異辛烷代替)混合而得。 AOCS Official Methods, Peroxide Value Acetic Acid-Chloroform Method,vol. II,AOCS,Champaign, IL, 1996. AOCS Official Methods, Peroxide Value Acetic Acid-Isooctane Method,vol.II,AOCS,Champaign,IL, 1996. * 油脂分析方法 * 過氧化物價之測定藥品 飽和碘化鉀溶液： 碘化鉀14g溶於作成10mL(為37%溶液) 本溶液須當日配製，於暗處保存 飽和碘化鉀溶液在陽光的作用下，生成黃色遊離碘：使用前注意檢查，若溶液呈淡黃色，有游離碘析出時，需重配 若在樣品溶液中加入氧化的碘化鉀飽和溶液，使樣品溶液所含的游離碘增加。 驗証本溶液游離碘和碘酸鹽方法：三氯甲烷液中加兩滴5%澱粉溶液和0.5mL碘化鉀飽和溶液，如果出現藍色，需要0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液一滴以上才能清除者，則需重新配製此溶液。 * 油脂分析方法 * 過氧化物價之測定藥品 0.1N硫代硫酸鈉(Sodium Thiosulfate, Na2S2O3?5H2O，分子量248.19)標準溶液 取硫代硫酸鈉25g及無水碳酸鈉（ S