晶体学取向关系的测定分析.pptxVIP

2.3电子衍射花样测定晶体学位向关系的应用例子 (一) 概述 工程上实际应用的金属材料，在多数情况下都是由两相或多相组成，各相之间往往存在着某种特定的取向关系。例如，钢中的奥氏体向马氏体转变过程中，由于这种相变具有按共格切变方式进行的特点，新相和母相之间存在着一定的取向关系，在钢中已经观察到的取向关系有K-S和西山关系。又如钢中的碳化物或合金中的第二相的共格沉淀析出，第二相和母相之间也存在某种特定的取向关系。再如，在金属和合金的氧化、半导体的外延生长、金属材料的电镀等过程中，这些表面外延层也通常沿着基体的某一晶面和方向生长，因此，这些表面外延层和基体之间也存在确定的取向关系。事实上，既使是单相材料，一般也均为多晶体，晶粒之间也可能存在特定的取向关系，如前所述的孪晶实际上就是同一类型晶体间的一种特殊的取向关系。由此可见，测定取向关系，对于了解晶体的生长及相变等微观过程的本质，在理论上具有指导意义；而且取向关系的研究对于材料的发展及其工艺的合理选择也有实用价值。 X射线衍射和电子衍射是测定晶体取向关系的两种常用方法。利用X射线衍射测定取向关系，能获得较高的精度,要求样品是尺寸不小于0.1毫米的单晶，这对于有些金属和合金来说是比较困难的。 在透射电镜中进行电子衍射测定取向关系则具有许多优点， 一方面，由于选区电子衍射可以把选区范围小到1微米以下，微衍射的区域则更小，这样的尺寸往往比常见的金属和合金的晶粒尺寸还小，因此无须制备单晶，完全可以使用多晶样品。 另一方面，电子衍射图是晶体的二维倒易平面阵点排列图形的放大像，因此从两相合成的电子衍射图上有时可以直观地反映出两相的取向关系； 还有，利用透射电镜可以观察两相的形态，可以把取向分析和形态观察结合起来，测定结果准确地反映人们感兴趣区域的两相取向关系。因此，利用透射电镜电子衍射测定两相取向关系得到了广泛的应用。 电子衍射图测定取向关系，既可以利用斑点衍射图也可以利用菊池衍射图。斑点衍射图测定取向关系，又可分为极图法和矩阵分析法，这两种是常用的测定两相取向关系的方法。但是不如菊池衍射图精度那么高。 (二) 两相取向关系的描述 (三) 由两相合成电子衍射图直接确定两相的取向关系 如果选区域内由两相(或两部分晶体)组成，则会获得两相(或两部分晶体)的合成电子衍射图。如果两相的正空间点阵存在特定的取向关系，则相应的倒易点阵也必然存在同样的取向关系。而两相的合成电子衍射图就是这两相晶体倒易点阵平面的叠加。因此，在某些特殊的取向下，可由两相合成的电子衍射图直接确定两相的取向关系。如图5—1所示的两相合成电子衍射图，就能直观地显示两相的取向关系。 两相晶体学位向关系的测定 工作要点： 1、摄取含有两相信息的选区电子衍射花样（一般要2套以 上）； 2、对花样进行标定（一般属两相点阵为已知的情况）； 3、根据标定过的衍射花样，找出两相的平行晶面和平行晶向（一般找 低指数的平行晶面和平行晶向）； 4、将初步得到的位向关系表示到一个极射赤面投影图中，再在该投影图上核对其他衍射花样代表的平行关系是否符合该关系； 5、对于已知的位向关系（如K-S,N-W, G-T等关系），可直接画出代表该关系的极射赤面投影图，再将实测的平行晶面和平行晶向关系表 示到该投影中，核对这些平行关系是否符合已知的位向关系，或与已知位向关系相差多少。最后求出位向关系。 两相晶体学位向关系的测定 摄取测定位向关系用电子衍射花样时注意点： 1、所摄取的花样必须是完整的，即中心斑周 围的衍射斑点亮度必须均匀、对称，这样才能保证所得到的晶带轴（晶向）是正确的； 2、为了获得斑点亮度均匀、对称的衍射花样，要在操作电镜时细心地倾转试样（即边倾转边观察），使入射电子束方向与花样代表的晶带轴平行；有菊池衍射时，利用菊池花样（菊池中心）帮助实现晶带轴的精确定向； 3、尽量寻找低指数的复合衍射花样；当位向关系大致知道时（如对FCC/BCC和HCP/BCC合金系统)，尽量“有目的地倾转试样” ，寻找和摄取“特殊晶带轴” 所代表的复合衍射花样，如FCC/BCC系统K-S关系中的111fcc/110bcc，110fcc/111bcc，和112fcc/112bcc 等（见后述）。 用于直接确定两相取向关系的合成电子衍射图应满足两个条件，一是电子束相对于两相均为对称入射，即两相的晶带轴均与入射电子束平行；二是在衍射图中存在两相互相平行的倒易矢量，即衍射图中有两相的衍射斑点与中心斑点共线。利用两相合成电子衍射图直接确定两相取向关系的步骤如下： (1)从合成的电子衍射图中分离出两套衍射斑点，分别标定两套衍射斑点指数，并确定晶带轴指数[u