硫代硫酸钠的制备和定量分析分析.docVIP

硫代硫酸钠的制备和定量分析 一、实验目的 1、了解非水溶剂重结晶的一般原理 2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制 3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作 4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等) 5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法 6、了解利用红外进行化合物的结构分析 7、综合训练相关实验的基本操作技能 二、实验原理1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠 利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。 2．硫代硫酸钠的制备 (1)Na2CO3+SO2 =Na2SO3+CO2 (2)Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S (3)2H2S+SO2=3S+2H2O (4)Na2SO3+S= Na2S2O3 总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2 3．定量分析 IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62 C(Na2S2O3)=6（c×V）KIO3 / V(Na2S2O3) 4．红外光谱分析 红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同