2正溴丁烷的制备.doc

正溴丁烷的制备 一、实验目的 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理 正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得： 主反应： 可能的副反应： 三、试剂及物理常数 名 称 分子量 ? 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.1 无色液 1.3993 0.89 -89.8 117.2 915 ? ? 正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -95.3 142.4 0.05 ? ? 浓H2SO4 98.08 无色液 -? 1.84 10.35 340 混溶? ? ? 1-丁烯 56 气体 - 0.595 -185 -6.3 - 1-溴丁烷 137.03 无色液体 1.4401 1.2758 -112.4 101.6 0.0615 药品：5ml正丁醇，6.8g无水溴化钠，浓硫酸8.3 ml，5%氢氧化钠溶液，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙 四、实验装置 五、实验步骤： 1、投料 在圆底烧瓶中加入6ml水，再慢慢加入8.3ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入5ml正丁醇和6.8g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。 2、安装回流装置（含气体吸收部分，用5%氢氧化钠溶液作吸收液，防止碱液被倒吸） 3、加热回流 保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30min。 4、分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。 5、洗涤粗产物 （1）水洗，分液得粗产品（加入等体积的水洗涤，取下层）； （2）用等体积的浓硫酸洗涤（另取一干燥的分液漏斗，除正丁醇、正丁醚、1—丁烯、2—丁烯，取上层）。 （3）用等体积的水（除硫酸）洗，取下层）； （4）饱和碳酸氢钠溶液洗（中和未除尽的硫酸，取下层） （5）水洗（除残留的碱，取下层）。 6、干燥 洗净后的粗产品转入干燥的锥形瓶中，加入适量的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。 7、蒸馏收集产物 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集101℃左右的、温度稳定的馏分。 六、实验注意事项 1、投料时应严格按教材上的顺序 硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。 2、投料后，一定要混合均匀。 3、反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。 4、注意判断粗产物是否蒸完 5、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 6、干燥剂用量合理。