在线数字精馏实验讲义2(写报告用的).docVIP

实验名称 在线数字精馏 一、实验目的 1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、用作图法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。3、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。4、了解塔釜液位、塔釜加热量、预热、回流比等控制原理。 5、调整回流比R，测得总板效率随回流比R的变化情况 二、试验任务 ?1、研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化 ?2、测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。 ?3、测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。 ?4、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比R的变化情况。设回流比依次为12、14、16 ?三、实验原理： 1乙醇—水系统的特征：根据水和乙醇的关系作出平衡线 2、作图法得出理论板数及全塔效率ET （1）全回流：操作线方程与对角线重合， 可以通过作图法求得理理论塔板数Nmin，从而求得全塔效率ET （2）部分回流 实验测得数据：温度[℃]：tD、tF、tW， 利用酒度求组成[mol/mol]：xD、xF、xW 流量:F[l/h]、D和L[ml/min] 回流比R=L/D 做出精馏段操作线方程： 过点（,）截距为 做出q线方程： 斜率为q/q-1 过点（xF、xF）,得精馏段操作线和q线的交点（、） 做提馏段操作线过（）（、） 根据以上计算结果，可作出右图： 根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理 论板数NT。部分回流下的全塔效率ET： 四、实验步骤： 1、准备阶段 ⑴、在塔釜先加入约8v%(体积)的乙醇水溶液液位到塔釜的溢流处； ⑵、配约26v%(体积)的乙醇水溶液[必须用蒸馏水配制]，加满进料罐。 ⑶、开启塔釜加热电源，根据每个具体装置设置塔釜压力控制在1.2～2KPa； ⑷、调节F3塔顶冷凝器冷却水量在240 [l/h]；调F2塔底冷却水量在140～160 [l/h]之间，根据塔釜样品温度t11＜50℃确定； ⑸、开启进料泵电源。全开F6，开F4调节流量在120[ml/min](进料量的多少直接与进口组成有关，进料组成越大，进料量则少)。小心微量开启F18使进料液微量循环。全开F6，说明进料是第4板（从下向上）。如果配料浓度小于20%，建议从第2板进料，若进料浓度大于30%，应从第8板进料。 2、稳定阶段 ⑴、当塔顶玻璃分配器中有液体冷凝后，全开回流流量计阀F8，使塔处于手动全回流状态操作； 此步骤为全回流，建议采用手动控制。若采用电磁阀自动控制，因回流电磁阀DF2一直处于通电状态，对电磁阀不利。 ⑵等待灵敏板温度(约第3、4点温度)维持在82—84℃之间不变后操作才算稳定。记录下第1、3、5、7、9、12、14板的温度T8、T7、T6、T5、T4、T3、T2 3、连续精馏（有产品阶段） ⑴、若维持常温（过冷）液进料，可不开预热电源。若需要加热进料，开启预热电电源，设置预热功率。 ⑵、依次确使回流比R=10、12、14 ⑶维持正常的灵敏板温度一定时间后，在塔顶、进料、塔釜三个测酒器中放如酒度计，记录下相应的温度和酒度。（如果塔釜出料温度大于50℃，可适当调大F2）。 ⑷、当温度、酒度满足要求（塔顶＞92度），记录相关流量等数据。 4、停车： ⑴、实验完毕，关闭塔釜电加热和预热电源，关闭进料泵，关闭阀F6、F4。 ⑵、等板上无气液时关闭回流比开关，最后关闭冷却水总阀和总电源。 五、实验结果（数据与处理）： 1、记录有关实验数据，用逐板计算法和作图法求得理论板数，完成下列表格： 表1：测定不同回流比下样品酒度温度t、酒度Vt、20℃酒度V20及组成x数据表： 塔顶产品 进料 塔釜残液 t Vt V20 xD t Vt V20 xF t Vt V20 XW 表2：部分回流时不同回流比下，数据结果汇总表： 压力 Pa 温度℃ 流量 R 热状况q 理论板N Et 顶 灵 釜 F[l/h] L[ml/min] D[ml/min] tF q 计 图 计 说明：表2中计算热状况的进料温度tF与表1中测定进料取样样品温度一 2、作部分回流下的图解图（为保证作图的精确，要求在塔底和塔顶进行放大处理）。 3、在逐板计算或作图求出的总理论板数时，要求精确到0.1 块。这就要求在计算到最后一板时，根据塔釜组成xW和xn、xn-1数据进行比例计算。在作图时，在塔底放大图中也应作如此比例计算。