银杏叶中黄酮类化合物的提取技术方案.ppt

超声波法提取银杏叶中黄酮类化合物 黄酮类化合物的简介 银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺 恒压滴液漏斗法 提取方法 超声提取法 超声法提取的影响因素 最佳提取工艺 黄酮类化合物 黄酮类化合物是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮结构的化合物。它们分子中有一个酮式羰基，第一位上的氧原子具碱性，能与强酸成盐，其羟基衍生物多具黄色，故又称黄碱素或黄酮。黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态（苷元）的形式存在。绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物，它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方起着重要的作用。 2-苯基色原酮分子结构图 黄酮类化合物的六种结构式： 黄酮类化合物的理化性质 黄酮类化合物除少数游离外，大多与糖结合成苷。糖基多连在C8或C6位置上，连接的糖有单糖（葡萄糖、半乳糖、鼠李糖等），双糖（槐糖、龙胆二糖、芸香糖等）、叁糖（龙胆三糖、槐三糖等）与酰化糖（2-乙酰葡萄糖、吗啡酰葡萄糖等） 黄酮类化合物多为结晶性固体，少数为无定型粉末。 黄酮苷元一般难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂，易溶于稀碱液。黄酮类化合物的羟基糖苷化后，水溶性相应加大，而在有机溶剂中的溶解度相应减少。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶剂，难溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有机溶剂。黄酮类化合物因分子中多有酚羟基而呈酸性，故可溶于碱性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。有些黄酮类化合物在紫外光（254nm或365nm）下呈不同颜色的荧光，氨蒸汽或碳酸钠溶液处理后荧光更为明显。多数黄酮类化合物可与铝盐、镁盐、铅盐或锆盐生成有色的络合物。 银杏叶中活性物质的药用价值 近代医学研究表明，银杏叶中的黄酮类物质能增强动脉，静脉和毛细血管的强度和弹性，使它们免受伤害；还能通过降1氏血小板粘度，保护红细胞免受损伤并保持其分布均匀，来直接促进血液循环。可治疗心血管病，心绞痛，心肌梗塞等；黄酮甙还是一种过氧化自由基的清除剂删，能消除心、脑血管内对细胞有毒害作用的自由基，此类在脑和神经系统中的自由基被广泛认为是加速衰老的主要原因，因此银杏黄酮具有抗衰老，防癌等保健作用。 银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺 常规提取法的溶剂一般选用水，醇水溶液，酮水溶液。醇酮对黄酮成分提取率相近，而水的提取率比较低，考虑到提取物的收率，提取溶剂的成本以及操作安全陛，使用乙醇水溶液比酮水溶液和水更合适。 恒压滴液漏斗法 1、向恒压滴液漏斗中加入10克银杏叶粉末。 2、向烧瓶中加入200ml70%乙醇和适量沸石。 3、冷凝回流，水浴加热，进行连续萃取。 4、恒压滴液漏斗中的银杏叶粉末逐渐变白，烧瓶中的液体变为绿色。 5、将萃取液进行减压蒸馏，得银杏浸膏粗产物，称重，计算产率。 6、在500ml烧杯中，将银杏浸膏粗产物加250ml去离子水，搅拌均匀。 7、再将此溶液转移至分液漏斗（大于350ml）中，分别用60ml二氯甲烷萃取三次。合并萃取液。 8、用无水硫酸钠干燥。用旋转蒸发器蒸去二氯甲烷，蒸馏剩余物为黄酮提取物。经干燥后称重，计算产率。 超声提取法 在本次试验中我们采取超声波法提取黄酮类物质。 超声提取法在天然植物成分提取中的应用，既依据超声波具有空化、粉碎、搅拌等特殊作用，破坏植物药材的细胞，使其溶媒渗透到药材的细胞中，以便使药材中的化学成分溶于溶媒之中，再通过分离、提纯，获得所需的化学成分。此方法也具有效率高，时间短，溶剂少，污染小等特点。但在实践中应用的报道比较少，只有郭孝武利用此法成功的从药材川黄柏中提取了小檗碱成分，而在银杏叶提取中未见报导。 基本实验步骤 超声波法提取黄酮 1、 向500ml大烧杯中加入10克银杏叶粉末，并加入特定温度特定浓度的乙醇水溶液。 2、将烧杯放到特定功率的超声波清洗仪中，处理特定时间。 3、将样品静置。抽滤，得滤液。 4、将滤液进行减压蒸馏，得银杏浸膏粗产物。 5、再将此银杏浸膏粗产物转移至分液漏斗中，分别用60ml二氯甲烷萃取。 6、将上层液转移至蒸发皿中烘干。 7、将下层液转移至分液漏斗中，用10ml水再次萃取。将下层液倒入废液桶，上层也于第一次萃取的上层液合并，烘干。 8、将3中的滤渣重复上述步骤再次进行萃取。 减压蒸馏 在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。 如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以在比这类有机物正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。 主要应用于以下情况：①纯化高沸点液体；②分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其他化学变化的液