元胡高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量重点解读.docVIP

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量 王云龙1*，陈晓辉1，许世伟2，邵礼梅2，李延雪2 （1. 沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016；2. 鸡西市药品检验所 黑龙江鸡西 158100） [摘 要：目的 建立中HPLC含量测定方法。方法 色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm ，5μm)，以甲醇-（：）为流动相；检测波长nm，流速1.0ml/min。结果 结果表明欧前胡素在μg～μg内具有良好的线性关系，r=0.999；0.0205 μg～0.μg, r=0.9998，异欧前胡素在μg～μg内具有良好的线性关系，r=。欧前胡素的平均回收率为98.%，RSD=.7%；平均回收率为9.5%，RSD=%；异欧前胡素的平均回收率为9.8%，RSD=%。结论 本法结果简便、快速、准确。 关键词： 含量测定高效液相色谱法Determination of Imperatorin 、Tetrahydropalmatine and Isoimperatorin in Yuanhu Zhitong Tablets by HPLC WANG Yun-long1, CHEN Xiao-hui1， Xu Shi-wei2，SHAO Li-mei2,Li Yan-xue2 (1. School of Pharmacy, Shenyang Pharmaceutical University, Liaoning Shenyang 110016,China ; 2. Jixi Institute for Drug Control; Heilongjiang Jixi 158100,China) [Abstract] Objective：A HPLC method was established for the simultaneous determination of Imperatorin 、Tetrahydropalmatine and Isoimperatorin in Yuanhu Zhitong Tablets by HPLC . Methods：The separation was performed on a Agilent ZORBAX SB-C18 column (4.6 × 250mm, 5μm) using methanol - 0.1% phosphoric acid (61:39) . The UV detection was set at 280 nm; flow rate 1.0 ml/min. Result：There was good linearity between the peak area and concentration at the ranges of 0.0474μg～μg(r=0.9999) ，0.0205 μg～0.μg (r=0.9998),0.075μg～μg（r=1）for Imperatorin、Tetrahydropalmatine and Isoimperatorin respectively.The average recoveries of Imperatorin、Tetrahydropalmatine and Isoimperatorin were 98.6%(RSD=0.7%)、97.5.0%(RSD=0.2.%) and 96.8%(RSD=1.1%). Conclusion:The method is rapid, simple and accurat. Key words： Determination, Yuanhu Zhitong Tablets, 本文采用方法简便、快速、专属性强、分离度高，可作为的质量控制方法 仪器与试药 HP1100高效液相色谱仪，配置四元泵、 紫外检测器 、自动进样器、柱温箱、HP Chemstation色谱工作站；AG285电子分析天平、对照品欧前胡素与异欧前胡素为中国药品生物制品检定所提供，水为重蒸馏水，甲醇为色谱纯。2 色谱条件 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm，4.6 mm×250 mm) ，检测波长：2nm，流动相甲醇：（：3），流速:1mL·min-1，柱温：35℃μl。3 方法与结果 3.1 溶液的制备 3.1.1 对照品溶液的制备：分别取欧前胡素与异欧前胡素mg、2.05mg与mg，置量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得。 3.1.2 供试品溶液的制备：, 除去糖衣，精密称定，置ml锥形瓶中，加甲醇ml, 称定重量，冷浸1h，加热回流 1h，放冷，甲醇，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。