水样的采集 采水器 水样瓶 氯仿(1 L水样加入2~4 mL) 主要实验操作步骤 1. 氨态氮的测定-纳氏试剂法 主要操作步骤 样品预处理(凝聚法) 标准曲线及样品的制作与测定 取8支25 mL具塞比色管,分别按下表的量加入氨氮标准使用液(Vs ),加无氨纯水至标线,混匀 2. 亚硝态氮的测定 主要操作步骤 样品预处理(凝聚法) 制作标准曲线及样品测定 取6支25 mL具塞比色管,分别按下表的量加入亚硝酸态氮标准使用液(Vs ),加无氨纯水至标线,混匀 3. 硝态氮的测定 主要操作步骤 样品预处理(凝聚法) 蒸发、比色 取50 mL澄清水样于蒸发皿中,以1 mol/L NaOH将水样调至弱碱性,沸水浴蒸干,取下冷却; 加1.0 mL酚二磺酸至与干渣反应完全; 于蒸发皿中加纯水约10 mL,1~3滴EDTA二钠,滴加(1+1)氨水至黄色不再加深,转至比色管定容至50 mL; 410 nm比色 4. TN的测定——过硫酸钾消解法 水样的消解 标准曲线(定容至25 mL) 标准溶液体积(mL): 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 吸光度的计算 A=A220-2*A275 5. TP的测定——过硫酸钾消解法 水样的消解 标准曲线(定容至25 mL) 标准溶液体积(mL): 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 显色 各比色管中分别加入2.0 mL钼酸铵,5滴氯化亚锡,混匀 10 min后,在690 nm波长进行光度比色 6. 正磷酸盐磷的测定 使用真空抽滤泵抽滤,定容,显色 水生生物样品的采集 采水器、水样瓶 浮游生物网 固定剂:鲁哥氏液;甲醛 * 1 mL硫酸铝溶液 100 mL水样 2~3滴NaOH溶液 中性滤纸过滤 于250 mL锥形瓶 弃去最初滤出的50 mL滤液 混匀 V水样 V水样 5.00 3.50 2.50 1.50 1.00 0.50 0.25 0 VS /mL 水样 水样 2.00 1.40 1.00 0.60 0.40 0.20 0.10 0 /(mg/L) 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 管号 加入酒石酸钾钠溶液 1mL 加入1.0 mL纳氏试剂 混匀 显色10 min 溶液呈黄色 420 nm处比色 2 mL氢氧化铝悬浮液 200 mL水样 中性滤纸过滤 于250 mL锥形瓶 弃去最初滤出的50 mL滤液 V水样 V水样 1.500 1.000 0.500 0.250 0.125 0 VS /mL 水样 水样 0.0600 0.0400 0.020 0.0100 0.0050 0 /(mg/L) 8 7 6 5 4 3 2 1 管号 混匀 分别加入0.5 mL磺胺溶液 分别加入0.5 mL 盐酸萘乙二胺溶液 混匀 显色15 min 543 nm处比色 溶液呈红色 2 mL氢氧化铝悬浮液 200 mL水样 中性滤纸过滤 于250 mL锥形瓶 弃去最初滤出的50 mL滤液 120℃高压灭菌锅消解30 min 取20.0 mL摇匀的水样 或 适量水样 25 mL具塞比色管 5.0 mL 碱性过硫酸钾 冷却 (1+9)HCl酸化,纯水定容至25 mL 比色 120℃高压灭菌锅消解30 min 取20.0 mL摇匀的水样 或 适量水样 25 mL具塞比色管 4.0 mL 5%过硫酸钾 冷却 纯水定容至25 mL 显色 *
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