工业分析试样的采集与制备.ppt

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第一章 试样的采集 试样的制备 采样的基本术语 采样:从一批物料中采集 具有代表性 的部分样品的 的过程。 水质现场采样 采样的基本术语 子样:在规定的采样点上采集来的规定量的物料。 字子样数目:应布置的采样点个数。 原始平均试样:合并所有字样所得到的样品。 分析试样:原始平均试样经破碎、过筛、混匀和 缩分后送往化验室用于分析的样品。 采样量和子样数目的确定 最小采样量——捷蒙德和哈尔费尔达理经验公式 Q——采集试样的最少质量(或称最低可靠质量),kg d——物料中最大颗粒的直径,mm K、α——经验常数 采样量和子样数目的确定 最小子样数目—— 一步采样公式 n——子样数目(采样点个数) E——试样中组分含量与整批物料中组分含量之间的 允许误差 σ'——各个试样单元之间标准偏差的估计值,可测定得出 t——选定置信度下的概率系数 采样方法 固态物料采集 液体物料的采集 气体物料的采集 物料的存在 状态 采样方法 固态物料采集 固态物料采集 物料堆中采样 袋装物料的采样 物料流中采样 运输工具中采样 物料堆中采样 在料堆的周围,从地面起每隔0.5m左右,用铁铲划一横线,然后每隔1~2m划一竖线,间隔选取横竖线的交叉点作为取样点,如图所示。在取样点取样时,用铁铲将表面刮去0.1m,深入0.3m挖取一个子样的物料量,每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。 一般分布很不均匀,从不同部位、深度采集 物料堆中采集 h=0.3mm=5kg 1~2m 0.5m 袋装物料采集 单元物料<500时:采取的样品单元数按照的规定 确定 单元物料>500时:(随机数表确定单元位置) 双套回转取样管 物料流中采样(按相同时间间隔采样) 在物料流中采样,通常采用舌形铲,一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点,然后采集。在横截皮带运输机采样时,采样器必须紧贴皮带,而不能悬空铲取物料。 运输工具中采样 斜线三点法 <30t 斜线四点法 30~50t 斜线五点法 >50t 从运送工具中采样,不同工具不同布点方法 液体物料的采集 采样阀 采样瓶 1 流动液体物料的采样: 根据一定时间内的总流量来确定子样目和每个子样的采集量及子样之间的时间间隔 液体物料的采集 大贮罐物料 小贮罐物料 全液层(采样瓶) 平均试样(上中下混均而得) 2 静止液体物料的采样 气体物料采集 1 常压气体采样: (采样量较大) 封闭液采样法 气体物料采集 1 常压气体采样: (采样量较小) 气样管采样 流水抽气法 气体物料采集 采取高压气体(安全或放气装置) 采取中压气体(三通活塞) 采样口接(注意换气) 常用装置为:球胆、气袋、吸气瓶、和吸气管等装置 2 正压气 体采样: 气体物料采集 (适用于低气压或负压不太高的负压状态气体) 3 负压气体采样: 试样的制备 破碎 过筛 混匀 缩分 在不改变原始平均样品的组成情况下,对其进行一系列加工处理,缩减试样量,并使之成为组成均匀(能代表原始平均样品的组成)、粒度很细(便于试样分解)的适用于分析测试的分析试样的过程叫试样的制备(简称制样) 破碎 粗碎:将最大颗粒直径碎至25毫米 中碎:将25毫米碎至5毫米 细碎:将5毫米碎至0.14毫米 粉碎:将0.14毫米粉磨至0.074毫米以下 球磨机、钢臼、铁锤、研钵等 定义:通过机械或人工方法的物料分散到一定细度 物料的过程叫破碎 破碎 筛分 分样筛 筛分即按规定用适当的标准筛对样品进行分选 (注意物料的干燥和进行预过筛)

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