废水中三苯含量重点分析.docx

废水中三苯含量的气相色谱分析 吕先勇 许腾 朱虹宇 龙东洋 （中山大学化学与化学工程学院，应用化学（理化检验技术）,广州，510275） 摘要 废水中含有三苯(苯、甲苯和二甲苯)，三苯毒性很大，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。废水中的三苯使用内标法标定，以N2为载气，经过CS2溶剂萃取，萃取液经过毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器（FID）检测，记录色谱图，从而进行定量分析。实验测得废水样品中“三苯”含量分别为：苯5.262 mg/L，甲苯5.665 mg/L，二甲苯14.285 mg/L，均符合国家标准。此法用于测定废水中三苯的含量，具有操作简单、准确度高、灵敏度高、重现性好、线性范围宽等优点。 关键字 废水 气相色谱 内标法 三苯（苯、甲苯、二甲苯）毛细管柱 引言 苯、甲苯及二甲苯俗称三苯，其中二甲苯有三种异构体，即间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯。目前, 随着工业生产的发展, 苯系物特别是三苯被广泛用作化工原料, 这样就造成石油化工、农药、有机化工、炼焦化工等行业的排放废冰中含有较多的苯系物, 成为河流、空气和地下饮用水中有机污染物的重要来源。近来的研究表明苯系物中苯、甲苯、二甲苯是强致癌物, 被称作“ 芳香杀手”，对中枢神经系统和造血机能产生严重危害, 因此苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯6种苯系物已列人我国水环境优先控制污染物“ 黑名单” 中, 所以开展水环境中苯系物的监测工作意义十分重大，建立简便、快速、高效的水体环境中苯系污染物分析方法研究至关重要[1]。 色谱是一种物理化学的分析分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间进行反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程）从而使各物质得到完全分离。常用的色谱有气－固色谱、气－液色谱等等，更加高级的还有色谱仪与其他检测仪器连用，例如：使用气相－质谱连用，可以直接用于检测未知物，而单独使用气相色谱只能是通过与已知样的谱图进行比较，从而对物质定性检测，不能用于未知物的检测。本实验使用的就是气相色谱法。 现在常用的三苯分析方法为硝化比色法[2]和气相色谱法[3]。气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。该法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果，并根据保留时间定性、峰面积或峰高进行定量。气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于实现自动化的优点，主要适用于气体和易挥发物质的分离分析。 定量分析的方法有归一法、标准曲线法、内标法、标准加入法等，不同的方法各有优点，各有适用范围。当我们要分析的样品不能全部出峰，或者我们只需要分析其中某些谱峰时，一般采用内标法。本实验中采用了内标法定量。通过内标物与标准物的面积比，可以算出相对定量校正因子，进而可以算出组分的含量。 式中f i 、f S 分别为组分i 和内标物 S 的质量校正因子：Ai、AS 分别为组分i 和内标物S的峰面积,也可以用峰高代替面积[4]。 2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 Aglilent 4890D型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；1μL、5 μL微量进样器；色谱工作站。 气相色谱条件：汽化温度为200℃；检测器温度为250℃；载气（N2）总量为40 mL.min-1，分流比为30：1；氢气和空气流量分别为30 mL.min-1和300mL.min-1；程序升温：初始温度40℃，保持2min，升温速率为20℃min-1并升至150℃；进样量0.5～1μL。 2.1.2 试剂 苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。 各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存（准备室配制）。 2.2 实验方法 2.2.1 加有基准物的混合标准溶液配制 在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL，摇匀。 2.2.2 废水样品前处理 取废水样100 mL，加入5μL内标物正己烷，于1