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- 2016-11-24 发布于湖北
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电子科学系
韦芝良
19820111152864
;双共振及NOE;1. 双共振;按照照射核和观察核的种类,可以有“同核双共振”和“异核双共振”。习惯上将B2场照射的核写在括号内,而将观察核写在括号外,如13C{1H}表示观察的是13C核,B2照射的是1H核。
按B2场分类,可以是单相干射频场或无规射频场。在13C-FT-NMR中把强的无规噪声场照射到1H核上就可以把所有的1H和13C核间的J耦合去掉。
按B2的照射方式,B2可以是连续照射方式。但是在FT-NMR中常常采用“门控照射”方式,即可以按照需要设计成在某一时间内加上去耦器,而在另一段时间内不加去耦器。
按B2的强度不同,实验条件和效果的差异,又可细分为自旋去耦,自旋微扰,核Overhauser效应以及核间双共振等。;;实现方式之一:;
局限:
1、需要足够强的射频场功率才能保证去耦范围覆盖全部1H核。当样品的介电常数较大,特别是当样品的酸碱度或离子强度大而导电性能较强时,由介电损耗和导电损耗所导致的样品的发热效应是很显著的,由此造成在去耦时锁场电平线不稳定,而且长时间实验容易使仪器不稳定而损坏仪器。
2、C信号受到T1和NOE效应影响:T1很长的样品,根本不产生信号;T1较长的样品,信号弱;T1短的,信号强。NOE效应程度不一,宽带去耦谱图各峰的高度比和积分不能代表各种C原子的相互比例数。
缺乏有关C级数的信息,无法未知
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