《有机化学实验》课程教案详细分解.doc

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《有机化学实验》课程教案(1) 授课题目(教学章、节或主题): 有机化合物物理常数的测定 课时安排 4学时 教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次): 1. 掌握测定有机化合物熔点和沸点的原理。 2. 熟悉测定有机化合物熔点和沸点的方法。 3. 了解物理常数测定对鉴定有机化合物的意义。 讲授提纲: 1. 熔点测定方法及操作演示(20分钟) 2. 沸点测定方法及操作演示(20分钟)基本内容: 1. 熔点测定 (1) 封管 将直径1~1.5mm,长约60~70mm的毛细管的一端封口,作熔点管。 (2) 装样将少量干燥待测的有机化合物置于干净的表面皿上,用玻匙研细成粉末状;堆成绿豆大的小堆,将熔点管的开口端插入堆中数次,样品即被挤人管内,将熔点管的开口端向上竖立,让熔点管在一支长约40cm的干净玻管中自由落下,直到装入样品的高度约3mm为止。 2/3处,用铁夹固定温度计上端的软木塞,让温度计悬置于油浴正中(水银球距杯底约1cm),环形玻璃搅拌棒套在温度计外可上下搅动,以保持传热均匀。利用液体石蜡的粘附作用将装有样品的熔点管贴在温度计上,其封闭端位于温度计水银球中部并使温度计的刻度正对着观察者。 (4) 测定5℃左右。当浴温在该样品熔点下10℃~15℃时,将火焰调小,控制每分钟升温在1℃~2℃。仔细观察熔点管内样品的变化情况和温度计读数,记录下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和样品完全变为液体时(全熔)温度读数,即为该样品的熔点范围。 2. 沸点测定 (1) 装置由100mL圆底蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、温度计导管、接受瓶等组成。整个装置要求准确端正、排列整齐。 (2) 操作 将约30mL通过玻璃漏斗沿蒸馏瓶壁倒入蒸馏瓶中,加入2~3粒沸石助沸,塞上带温度计的套管。检查仪器各连接部位是否紧密。常压下蒸馏,接液管处必须保证与大气相通。 由冷凝管下端缓缓通入冷凝水,由上端流出引向水槽。然后开始加热蒸馏,并逐渐升温使之沸腾,通过控制加热方式,让蒸馏速度达到每秒馏出1~2滴,当温度计读数恒定时,记录下第一滴馏出液流出时的温度蒸馏完毕,先停止加热,后切断冷凝水,再小心拆卸仪器。拆卸仪器与安装的程序相反。认真清洗蒸馏瓶内残余物质。教具与设备要求: 50mL200℃温度计、表面皿、玻璃管、毛细管。 液体石蜡、苯甲酸、尿素、不纯苯甲酸。 蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、接收瓶、温度计套管、温度计、水浴锅、铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗、蒸馏水。 思考题、作业: 1. 蒸馏时为什么要加沸石?若忘记加沸石,应如何处理? 2. 蒸馏时,加热速度太快或太慢对沸点有何影响? 实验报告要求: 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 《有机化学实验》课程教案(2) 授课题目(教学章、节或主题): 薄层色谱 课时安排 2学时 教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次): 1. 掌握薄层色谱的基本操作方法。 2. 了解色谱的原理。 讲授提纲: 1. 薄层色谱的原理(20分钟) 2.(20分钟)基本内容: 1. 铺板 将加有粘合剂(CMC-Na)的硅胶加蒸馏水调成糊状,均匀涂布于玻片上。用手左右摇晃,使表面均匀光滑且厚度为0.21~1mm,把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。 2. 点样 用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液,轻轻接触到距离薄层下端1~1.5cm处,如一次加样量不够,可在溶剂挥发后重复滴加,斑点扩展后直径不超过2~3mm。样品的间隔为0.5~1cm,而且必须在同一水平线上。 3. 展开 将展开剂5mL倒入层析缸中盖上盖子让层析缸内蒸气饱和5~10分钟,将点好试样的薄层板放入层析缸中进行展开。点样位置保持在液面之上。当展开剂升到薄层前沿或各组分已明显分开时,取出薄层板并尽快在展开剂的前沿用铅笔轻轻划出前沿线,然后将薄板于空气流通处晾干。 4. 计算Rf值教具与设备要求: 载玻片、点样毛细管、层析缸、毛细吸管。 氧化铝、硅胶G、样品溶液、展开剂、显色剂。 1. 根据本次实验,在展开剂(四氯化碳:氯仿=7:3)比例条件下进行偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时,若增加展开剂中四氯化碳的量,你认为二者的Rf值将有何变化?为什么? 2在薄层色谱法中,主要有哪些显色方法? 《有机化学实验》课程教案(3) 授课题目(教学章、节或主题): 氨基酸的纸色谱 课时安排 2学时 教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次): 1. 掌握纸色谱的操作方法。 2. 了解纸色谱的基本原理。 讲授提纲: 1. 纸色谱的原理(20分钟) 2.(20分钟)基本内容: 16cm宽6cm的中速色谱滤纸距离底边2cm处用铅笔划起始线,在起点处分别点上标准品及混合样品溶

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