多酸合成小结教案.docVIP

对于一个合成方法的描述，可能总有一些细节照顾不到，这也可能是咱们合成多酸产率不及文献报道值的原因，所以多酸合成过程中我们至少应做到严格遵守步骤，详细观察现象，多做总结，以获得相对较高的产率！ 此处均为简译，若有疑问请参考原文献！ Mo6 6Na2MoO4 + l0HCl + 2(n-C4H9)4NBr — [(n-C4H9)4N]2[Mo6O19] + l0NaCl + 2NaBr + 5H2O 向50 ml的烧瓶中加入2.5 g Na2MoO4·2H2O（分析纯，10.3 mmol），用10 ml水溶解，然后用2.9 ml 6M HCl（17.4 mmol）酸化，室温下持续搅拌1 min。充分搅拌条件下，加入1.21 g 溴化四丁基铵（3.75 mmol）溶于2 ml所得的溶液，立即产生白色沉淀（溴化四丁基铵必须纯净，必要时候可以预先重结晶，如果溴化四丁基铵不纯净将导致溶液变蓝）。所得的悬浊液搅拌下加热到75-80℃，持续45 min注3。这个过程中白色固体渐变成黄色。抽滤，得到粗产品用20 ml水洗涤三次！将粗产品（2.17 g）溶于80 ml丙酮中（约65 ℃），之后冷却至负20 ℃，24小时候，通过过滤得纯净产品，用20 ml乙醚洗涤两次，真空干燥12h。产量：1.98 g，产率84%。 分子式：C32H72N2Mo6O19 干燥环境下很稳定 Checkers此步骤是6