十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定重点分析.docVIP

十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定 实验目的 了解两性离子表面活性剂的性质与用途； 了解十二烷基二甲基甜菜碱的合成合成十二烷基二甲基甜菜碱密1．03 g／cm。活性物含量30±2％?pH值：6．5—7．5 生成的具有比氨基酸型两性表面活性剂良好的去污、渗透及抗静电等性能。特别 其杀菌作用比较柔和，刺激性较少。不像阳离子表面活性剂那样对人体有毒性。 实验仪器和试剂 仪器：250mL三口烧瓶、水浴锅、电动搅拌器、烘箱、真空泵、布氏漏斗、滤纸、 温度计、球形冷凝管、分析天平、玻璃棒、b形管、毛细管、酒精灯、 乌氏粘度计、容量瓶（1000mL，2个）、罗氏泡沫仪、涂-4粘度计。 试剂：N,N-二甲基十二烷胺、氯乙酸钠、50%乙醇、盐酸、乙醚、甘油、硫酸镁、 氯化钙 实验步骤 （一）十二烷基二甲基甜菜碱的合成 1、将250mL三口烧瓶、恒温水浴锅、电动搅拌器、温度计、球形冷凝管连成反应装置； 2、称量10.7g N,N-二甲基十二烷胺、5.8g氯乙酸钠（摩尔质量为116.48g/mol）、30ml 50%乙醇，先后在三口烧瓶中加入乙醇、 N,N-二甲基十二烷胺、氯乙酸钠； 3、N-烷基化反应：60~80℃下回流反应，至反应液变成透明为止； 4、冷却，测pH值；再搅拌状态下滴加盐酸，至出现乳状液不再消失为止，测pH值 （6.5-7.5）； 5、放置结晶、过滤、洗涤、减压抽滤，分别用7ml 50%乙醇溶液洗涤两次，然后干燥 滤饼； 所得粗产品用乙醇：乙醚=2：1的溶液重结晶，得精制的十二烷基二甲基甜菜碱。 （二）十二烷基二甲基甜菜碱性能的测定 十二烷基二甲基甜菜碱的熔点的测定（毛细管法） 熔点管??通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管； 样品的填装???取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研 成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立, 轻敲管子使样品落在管底； 利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。将熔点测定管夹在铁座架上,装入甘 油于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入 孔中,刻度应向软木塞缺口。把毛细管如同前法附着在温度计旁。?温度计插入熔点测定 管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部。加热时,火焰须与熔点测定管的 倾斜部分接触； 此时应该特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况,当毛细管中样品开始蹋落 和有湿润现象,出现小滴液体时,表示样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热至微量 固体样品消失成为透明液体时,为全熔,即为该化合物的熔程。例如某一化合物在112℃ 时开始萎缩蹋落,113℃时有液滴出现,在114℃时全部成为透明液体,应记录为该物质的 熔点113~114℃,112℃蹋落(或萎缩)，以及颜色的变化。 十二烷基二甲基甜菜碱的的起泡力的测定（罗氏泡沫仪） 配制150mg/L的硬水：称取硫酸镁0.143g，氯化钙0.132g溶解于1000mL容量瓶 中，加入蒸馏水定容，摇匀； 试液的配制：准确称取2.5g试样于1000mL容量瓶中，加入配制好的硬水定容、 摇匀； 测定：水浴锅恒温至40℃±1℃，先后用蒸馏水、试样液体冲洗罗氏泡沫仪管壁， 应冲洗完全，自刻度管底部注入试液50mL，静置5min，调节活塞，使试液液面恰在 50mL刻度处（注意：此试液必须事先预热到40℃再注入仪器内）； 将球管或称液管注满200mL试液，安装到测量装置上，使它与刻度管的断面垂直， 保证试液沿刻度管中心线滴下，球管出口置于900mL?刻度线上。?打开球管活塞，使试 液流下，当球管中的试液流完时，立即开动秒表，并记录泡沫高度再记录5分钟后泡沫 高度； ?重复以上试验2~3次，每次试验之间必须将管壁冲洗干净。?两次试验的平均作为 最后结果，允许误差应不超过5mm。 十二烷基二甲基甜菜碱的溶液粘度的测定 A、乌氏粘度计法 先将乌氏粘度计用洗液和蒸馏水洗干净，然后烘干备用； 调节乌氏粘度计恒温槽至(25.0±0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管， 然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，并用吊锤检查是否垂直； 用移液管分别吸取已知浓度的待测试样溶液10mL，由A管注入粘度计中，在C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C1，恒温