食品理化检验简约版重点分析.doc

绪论 保健食品主要检验哪些东西？砷汞铅等有害重金属含量及其功效成分或标志性成分。 多选：食品理化检验中常用到得方法可以分为四大类：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法。 方法选用原则 (首选中华人民共和国国标：食品卫生检验方法－理化检验部分的分析方法； (标准中存在两个以上检验方法时，根据具备的条件选用，第一法为仲裁方法；未指明第一法的标准方法，与其他方法属并列关系； (尽量采用高灵敏度、选择性好、准确可靠、分析时间短、经济实用、适用范围广的分析方法 。 感官检查：首先进行原则（感官检验的重要性） 主要内容和方法：视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉。 物理检测：相对密度 密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以符号ρ表示，单位为g/cm3 。 相对密度是指在一定的温度下物质的质量与同体积纯水的质量之比，以d表示。我国规定密度测定时的标准温度为20°C，多以相对密度通常是指20°C时。相对密度只是反映物质的一种物理性质，不能全面反映物质本质的变化。当食品的相对密度异常时，可以肯定食品质量出现问题，但是食品的相对密度正常时，则不能对食品质量是否合格做出肯定判断。如：牛乳脱脂相对密度升高，掺水相对密度降低，即脱脂又掺水时可能不变。 《中华人民共和标准化法》规定我国标准分为四级： 国家标准、行业标准、地方标准、企业标准 多选：食品理化检验结果的质量监控：为保证检测结果能满足规定的质量要求而进行分析质量的控制所采取的质量保证措施，包括建立质量保证体系、有效的检测方法、实施规定的分析质量控制程序等。即质量保证工作必须贯穿检验过程的始终，包括样品的采集、样品的前处理、分析方法的选择、测定过程以及实验数据的记录、数据处理和统计分析、检验结果的报告等。 食品样品的采集、保存和处理 食品保存的主要意义：是食品理化检验成败的关键步骤。如果所采集的食品样品不具有代表性或保存不当，造成待测成分损失或污染，必然会结果不可靠，甚至还可能导致错误的结论 食品样品采集两个原则 (所采集的样品对总体应该有充分的代表性 (采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染 固态食品：三层和五点（“四分法”） 含毒食物和掺伪食品：应采集具典型性的样品，尽可能采取含毒物或掺伪最多的部位，不能简单混匀后取样。一般样品采集1.5kg，分为三份，供检验、复查和备查或仲裁用。 食品样品的保存原则和方法：净、密、冷、快 稳定待测成分 ②防止污染 ③防止腐败变质 ④稳定水分 净：采集和保存样品的容器和工具必须清洁，不得含有待测成分和其他可能污染样品的成分。 密：采集的食品样品包装应是密闭的，使水分稳定，防止挥发性成分损失，避免样品再运输、保存过程中受到污染。 冷：样品再低温下运输、保存，以抑制酶活性和微生物的生长。 快：采样后应尽快分析，避免食品样品变质。 食品样品的前处理方法 （1）无机化处理：湿消化法、干灰化法 A湿消化法：在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定 多选：常用的氧化性强酸：硝酸、高氯酸、硫酸。 稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸具有较强的氧化性。 硫酸消化法氧化能力弱，耗时长，加入硫酸钾或硫酸铜提高沸点，加硫酸铜或硫酸汞作为催化剂缩短时间（凯氏定氮法） B干灰化法 特点：操作简便，试剂用量少，有机物破坏彻底，因不加或加很少试剂，空白值低，能同时处理多个样品，消化过程无需看守，省事，适用范围广，用于多种痕量元素分析。 缺点：灰化时间长，温度高，容易造成待测成分的挥发损失；高温灼烧时，可能使坩锅的结构变形产生微小空穴，吸留待测组分而导致回收率降低。 提高干灰化法回收率的措施：采用适宜的灰化温度在尽可能低温度下灰化 常用550℃±25 ℃灰化4h，一般不超过600 ℃ 干扰成分的去除 1溶剂提取法（相似相溶原理） 浸提法 液-液萃取法：利用溶质在两种互不相容的溶剂中分配系数的不同，将待测物从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其他组分分离。例如测定动物油脂中有机氯农药，可先用石油醚萃取，然后加浓硫酸使脂肪磺化生成极性大的亲水性物质，加水进行反萃取便可除去脂肪，有机氯农药则留在石油醚层。 2挥发法和蒸馏法 可以排除大量非挥发性基体成分对测定的干扰 包括扩散法、顶空法、蒸馏法、吹蒸法、氢化物发生法 3色谱分离法 利用物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异，当两相作相对运动时，在两相间进行多次分配，分配系数大的组分迁移速度慢，反之则迁移速度快，从而实现各组分的分离。 分离效率高，能使多种性质相似的组分彼此分离。包括柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法 4固相萃取法 基于液相色谱分离原理的样品制备技术，实质为柱色谱分离方法。简便快捷、使用有机溶剂少、在痕量分离中应用广泛 5固相微萃取