利用粉煤灰和硫酸亚铁制备混凝剂研究讲义.doc

开放性实验报告 题 目： 利用粉煤灰和硫酸亚铁制备混凝剂研究 学称： 指导教师： 学 生：利用粉煤灰和硫酸亚铁制备混凝剂研究 XXXXXXX 摘要：研究了以粉煤灰为原料制备絮凝剂的方法及条件,先将粉煤灰加入碳酸钠等物质焙烧改性后采用酸浸。确定反应较为满意的工艺条件为添加剂/粉煤灰为5：6（碳酸钠/粉煤灰为1：4）在温度550℃下焙烧 2.5h；酸浸工艺为温度90℃,反应时间2h,硫酸浓度2mol/L；在此工艺下浸出率较高。 关键词：粉煤灰 碱融/酸浸 絮凝剂 1 前言 粉煤灰是火力发电厂燃煤粉锅炉排出的一种工业废渣。我国有丰富的煤炭资源，近代电力工业的发展也仍然以燃煤火力发电为主。由于燃煤机组的不断增加，电厂规模的不断扩大，导致了粉煤灰排放量的急剧增长。因此如何更充分的开发利用粉煤灰，提高其利用价值，特别是在污水处理中的应用是当前技术研究领域的热门话题。一方面絮凝剂是我国污水处理过程中必需的化学试剂，在废水处理中具有很重要的作用；另一方面粉煤灰有效的化学组成，为其在污水处理中的应用奠定了基础，也使得利用它来制备絮凝剂变为可能。因此本文以粉煤灰为原料采取碱融和酸融相结合的方法提取粉煤灰中的铁和铝制备聚合硫酸铁絮凝剂，并探究其最佳的工艺条件。 实验部分 2.1原料及化学组成 附表1 原料的化学组成 % 组成 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 烧失量 合计 含量 60.47 25.40 2.92 1.31 1.16 8.44 5.82 97.23 2．2实验仪器及药品 实验仪器：电子天平、分光光度计、马弗炉、坩埚、烧杯、容量瓶、量筒、玻璃棒、滴定管、过滤漏斗、滤纸、pH试纸。 实验药品：氯化钠、氧化钙、碳酸钠、盐酸（浓）、硫酸（1.84g/ml）、硫酸亚铁。 0.0495mol/LEDTA（乙二胺四乙酸钠）：8.4g加热溶于蒸馏水中500ml 0.0986mol/L抗坏血酸：8g抗坏血酸加水溶解于500ml容量瓶。 0.100mol/L锌标准液：用4mol/l盐酸处理锌粒，取出用水冲洗，滤纸吸干，无水乙酸再次冲洗晾干称3.26g于小烧杯加盐酸溶解定容至500ml。 0.2%二甲酚橙指示剂：取0.1g二甲酚橙加入50ml蒸馏水。 pH=5.8乙酸~乙酸钠缓冲溶液：100g三水乙酸钠加入6mol/l乙酸15ml稀释至500ml。 2．3实验流程 2．4实验步骤 2．4．1粉煤灰高温碱融改性： 按实验正交表（附表一）称取药品和原料、设定焙烧温度、控制焙烧时间，对粉煤灰进行初步处理。 附表一：实验正交表 序号 添加剂：粉煤灰 （粉煤灰同样用20g） 碳酸钠：氧化钙 焙烧温度 焙烧时间 1、 1：4 5：0 500 2 2、 1：4 3：2 550 2.5 3、 1：4 1：4 600 3 4、 3：5 5：0 550 3 5、 3：5 3：2 600 2 6、 3：5 1：4 500 2.5 7、 5：6 5：0 600 2.5 8、 5：6 3：2 500 3 9、 5：6 1：4 550 2 2．4．2水浴酸浸：将焙烧好的粉煤灰倒入锥形瓶中，加入80ml硫酸（2mol/l）摇匀后放入水浴锅（水浴锅提前加热待用，其温度设定为90度）中反应2h。 2．4．3 Fe3+ Al3+ 浸出率的测定： 1、步骤： 用1mL吸量管吸取0.5mL待测样品于250mL锥形瓶中，加入20mL左右的蒸馏水稀释，摇匀。用5mL移液管吸取5Ml抗坏血酸溶液（过量）加入锥形瓶中，摇匀，用于还原溶液中的亚铁离子。 用25mL移液管准确移取EDTA溶液40mL（过量，根据待测液Al3+离子含量及EDTA溶液浓度而定），注入锥形瓶中，并调节pH在3—4之间。然后将其放在加热炉上煮沸3min左右，冷却后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液以保证pH值在5—6之间。加入2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液显黄色。用锌标准溶液滴定至溶液有黄色变为紫红色，即为终点。记下滴定体积V1以计算Fe3+ Al3+离子浓度之和。 向溶液中加入0.1g左右的固体NaF(过量)，将溶液加热至微沸，冷却，此时溶液呈黄色，用锌标准溶液滴定至溶液有黄色变为紫色，记下滴定体积V2以计算Al3+离子浓度。 2、计算公式 C1=(CEDTAVEDTA-CZn2+VZn2+) C2=(CZn2+VZn2+) 其中，V1——第一次滴定消耗的锌标准溶液体积，mL； V2——第二次滴定消耗的锌标准溶液体积，mL； C1——F