LC-2010AHT型高效液相色谱仪使用清洁标准操作规程.docVIP

1．目的 文件名称：岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪使用、清洁标准操 作规程 编制部门： 质控部 编号：YD/SOP-ZC840-00 分发数： 2 起草人 日 期 审核人 日 期 批准人 批准日期 分发部门 质保部、质控部 颁发部门 GMP管理办公室 执行日期： 建立岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪使用、清洁标准操作规程，以保证检验人员对LC-2010AHT高效液相色谱仪的正确操作，及清洁仪器的规范化、标准化。 2．依据 　　产品说明书 3．范围 岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪 4．责任 质控部 5．内容 5.1　编制依据：岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪使用说明书 5.2 环境要求：温度应相对稳定，一般应控制在15～25oC，室内保持恒温。相对湿度最好为50～70%。 5.3 准备 5.3.1 流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的超纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过适宜的0.45um滤膜滤过，应配制足量的流动相及时待用，用前超声脱气30min。 5.3.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱，并检查色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致。 5.3.3 供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的0.45um滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染或对色谱干扰。 5.3.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 5.4 开机流程及软件应用 5.4.1 打开LC-2010AHT及检测器的电源，等待仪器自检通过后，打开电脑，双击桌面LCsolution图标，出现以下界面： 5.4.2 选择在线系统，出现登陆界面： 默认用户名为Admin，点OK后进入在线系统，此时系统自动连接仪器，仪器发出蜂鸣音,表示连接成功，出现在线控制主界面： 5.4.3 5.4.3 在仪器控制栏中更改方法，将方法另存后，点击“Download”按钮，激活方法到仪器，点击工具栏中的按钮，将仪器打开，此时进样器、泵、柱温箱、检测器都开始按方法中的设置运行。 5.4.4批处理:待基线平衡（按按钮可将基线归零，等同于“Balance”）及信号采集窗口左上角出现绿色的“Ready”标志后，选择功能选择栏中的 项，点击[Wizard ]图标 进入序列进样设置向导，按图中标注设置序列参数，完成后点击下一步进入下一界面，最后点击完成，结束向导设置。 5.4.5设置结束，将序列表另存后，点击[Batch Start]图标 即可。 5.5 数据处理 5.5.1待进样结束，数据采集完毕后，打开“Postrun”即可编辑数据。界面如下： 点击“Analyze”图标，可更改积分参数，修改完毕后，点击“Data Report”即可输出数据报告，将其打印即可。 5.6关机 5.6.1数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗30min后，（如流动相含缓冲盐，换为不含缓冲盐的同比例流动相再冲洗20min），再换用纯水冲洗系统及色谱柱至少60min，最后用甲醇或乙腈冲洗至少30min。 5.6.2冲洗完柱后，清洗整个流路及进样系统。 5.6.3清洗柱子后，在主窗口点击工具栏中的“Instrument On/Off”按钮，将仪器关闭，关闭计算机及仪器的电源开关。 5.7 注意事项 5.7.1 色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应为无死体积连接，以免试样扩散影响分离。 5.7.2 新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。 5.7.3 使用的流动相应与仪器系统的原保存溶剂能互溶，如不互溶，则先取下上次的色谱柱，用异丙醇冲洗过滤，进样器和检测器的流通池也注入异丙醇进行过渡，过渡完毕后，接上相应的色谱柱，换上本次使用的流动相。 5.7.4 压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连结处有无漏液，排除故障后方能进行操作。如压力升高，甚至自动停泵，应检查柱端有无污染堵塞，可小心卸开柱的进口端螺帽，挖出被污染填冲剂后，补入同类填充剂，仔细安装好，再进行操作。 5.7.5 发现记录基线波动，出现毛刺等现象，首先应检查检测器流通池中是否有气泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘灯稳定，同时检查仪器的接地是否良好，必要时，换上新的氘灯。仪器稳定后方能进行操作。 5.7.6 进样前，色谱