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布里奇曼(Bridgman)法制备图为坩埚下降法的示意图该方法主要是使原料在坩埚中熔化，成为熔体后再冷却凝固。熔体凝固过程是通过固-液界面的移动来实现的，目前界面的移动方式主要有：（1）坩埚移动；（2）生长炉移动。坩埚下降法是将装满原料的坩埚垂直放置在生长炉内，然后逐渐下降坩埚，在下降的过程中通过一个区域，该区域的温度自上而下降低（该区域称为温度梯度区），熔体凝固。使用底部为毛细管状坩埚，或在坩埚底部放置籽晶都可以很好的生长出单晶；对于具有挥发性的材料可以将坩埚密封；用石墨衬里或是涂层，防止晶体生长过程中粘附在坩埚壁上。 目前碱金属、碱土金属的卤化物晶体（比如NaI、CaF2等）大部分是采用坩埚下降法来生长，不仅能够生长出大尺寸的单晶体，而且还可以生长复杂特殊形状的晶体。（1）（2）（）（）培养学生动手能力。 六、实验内容及步骤 1、温场测量与调节 1）固定热电偶：在引下管的上端和下端分别固定1根K型热电偶，上升引下管使得下端热电偶与发热体的高度基本持平。 2）通过程序控制，升温加热炉体：控制炉体的各个温区，使得温度上升，然后恒温稳定温场。 3）下降引下管：将引下管以按照1mm/h或0.5mm/h的速度下降。 4）从测温仪中取出数据，绘制温场曲线。 2、坩埚下降法生长LaBr:Ce单晶 1）原料称量与坩埚封装：在手套箱中称取100g LaBr3和CeBr3的混合粉料，通过漏斗将粉料装入石英坩埚中，将坩埚用封口膜封好后从手套箱中取出，再将坩埚封口。 2）坩埚入炉：将坩埚放入炉中，然后将坩埚位置上升，使得坩埚底部处在温度梯度区的位置。 3）通过程序控制，升温加热炉体：控制炉体的各个温区，使得温度上升，然后恒温稳定温场。 4）下降坩埚：将坩埚按照一定的速度下降。 5）通过程序控制，将炉体温度降至室温：坩埚停止下降，然后通过程序控制令温度降至室温。 6）将坩埚取出，并从坩埚中取出晶体：取出坩埚，然后打开坩埚，取出晶体。 3、分析测试（具体仪器原理与操作说明见附件） 1）DSC-TG 2）紫外荧光光谱及寿命测试 3）透过率测试 七、实验报告要求 1）写出实验目的、内容及步骤，记录实验数据。 2）绘制炉体纵向温场。 3）指出晶体的理想生长位置。 4）描述晶体生长结果。 思考题 1）从温场绘制结果分析晶体的理想生长位置？ 2）从晶体生长结果以及温场绘制结果分析，晶体固液等温线处在什么炉体纵向的什么位置上？附件：主要分析测试仪器工作原理及操作方法 1、TGA-DSC工作原理及操作方法 热分析指是分析的物理性质与温度之间的关系的技术可以快速准确的了解的晶相转变、吸脱水、熔化、分解等变化。实验使用的是瑞士Mettler Toledo公司生产的TGA/DSC1同步热分析仪恒温水浴槽电源22℃。 打开气体：O2气和Ar气，压强为0.2MPa。 打开TGA/DSC1主机电源，仪器会有一个1min左右的自检过程打开天平保护气，流量调整为20ml/min。 调整端口1和2的气体流量为50ml/min。(触屏setup键，点gas键，通过旋钮调流量)，一般不用调。 打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标，进入TGA/DSC软件METTLER,密码无）进行测试。 测试步骤 点击实验界面左侧的“Routine editor”编辑实验方法： （1）“new”为编辑一个新的方法。在Sample Name”一栏中输入样品名称， （2）“open”为打开已经保存在软件中的实验方法。furnace键开炉，放两个坩锅，R是参比，再点furnace键关炉。开始空白实验。 2．当屏幕左下角的状态栏中出现waiting for sample insertion”时，m﹡变为m），打开TGA/DSC1炉体将制备好的样品坩锅放到传感器上when..《proceed》,点击软件中的“Ok”键proceed键，实验开始。． 测试结束，电脑屏幕左下角的状态栏显示“waiting for sample removal”时，打开炉体，取出样品。数据处理 1．点击“Session/Evaluation Window”打开数据处理窗口。 2．单击“File/Open Curve”，在弹出的对话框中选中要处理的曲线，点击“Open”打开该曲线。 3．根据需要对曲线进行各种处理，必要时可参见主菜单中的“Help/Help Topics”。 1．关闭仪器前，要从炉体中取出样品。500度时才能取出样品。 2．待炉体温度低于200℃时，关闭TGA/DSC1 电源，关闭计算机（TGA/DSC1 和计算机的关闭顺序无严格要求）。 3．关闭反应气和保护气的阀门，关闭恒温水浴电源2、荧光分光光度计工作原理及操作方法 激发态分子以无辐射跃迁回到基态，通过荧光的形式释放吸收的能量，得到的光谱即为荧光光谱。荧光