硫酸庆大霉素C组分HPLC测定方法的研究.pdfVIP

北京协和医学院中国医学科学院医药生物技术研究所硕士论文 目 录 中文摘要………………………………………………………………………………l 英文摘要………………………………………………………………………………2 弓l 言…………………………………………………………………………………3 第一章硫酸庆大霉素C组分现行药典测定方法原理概述……………………7 第一节衍生化方法概述………………………………………………………7 第二节蒸发光散射检测器技术概述…………………………………………10 第三节电化学检测器概述……………………………………………………23 第二章HPLC．UV柱前衍生化方法分析硫酸庆大霉素组分……………………36 第三章HPLC．ELSD法测定硫酸庆大霉素C组分………………………………40 第四章反相液相色谱一积分脉冲安培检测器分析硫酸庆大霉素组分和 有关物质方法的建立……………………………………………………49 第一节欧洲药典方法考察……………………………………………………49 第二节反相液相色谱一积分脉冲安培检测器分析硫酸庆大霉素 组分及有关物质方法的建立…………………………………………54 第五章NQAD分析庆大霉素C组分………………………………………………62 第一节NQAD的工作原理……………………………………………………62 第二节HPLC-NQAD分析硫酸庆大霉素组分………………………………64 第六章各检测方法的讨论与分析…………………………………………………67 参考文献……………………………………………………………………………70 致谢………………………………………………………………………………72 北京协和医学院中国医学科学院医药生物技术研究所硕士论文 中文摘要 本文对现行美国药典、英国药典／欧洲药典和中国药典中收载的硫酸庆大霉 素组分和杂质分析方法进行了研究和比较，分析和讨论了以上药典收载方法在实 际检测过程中存在的问题和不足之处；改进了国外使用的了采用常规反相液相色 谱．积分脉冲安培检测器法分析硫酸庆大霉素组分和有关物质的方法；首次采用 了一种新型的基于电雾原理的通用型检测器一水凝聚核粒子计数检测器(nano detector’NQAD)来成功进行了庆大霉素的组分分析，为硫酸 quantit)，analyte 庆大霉素组分分析提供了一个新的途径。 本文改进的C18色谱柱结合积分脉冲安培检测器建立的硫酸庆大霉素组分 分析和有关物质检测方法具有灵敏度高、专属性强、重复性和耐用性好的特点， Cl。的最低检测限达到5．2ng，专属性强，可作为现行欧洲药典和英国药典的替代 方法用于硫酸庆大霉素C组分的检测和分析。 本文中使用的NQAD检测器，雾化和蒸发阶段的原理与ELSD相似，但检 测部分不一样，用于硫酸庆大霉素C组分的测定和分析灵敏度比ELSD高出2 个数量级且呈线性响应。 本论文通过采用积分脉冲安培检测及水凝聚核粒子计数检测技术，解决了 硫酸庆大霉素质量分析中的难题，为全面了解和分析氨基糖苷类抗生素的质量开 创了新的思路和手段，其中，采用NQAD检测器分析硫酸庆大霉素组分的方法 具有操作简单、影响因素少、灵敏度高的特点，在国际上是首次报道。 关键词：硫酸庆大霉素；组分分析：药典分析方法 北京协和医学院中国医学科学院医药生物技术研究所硕士论文 Abstract Inthis detenninationof methods(USP；B只andEP)f．or paper，cun．entcompendial are C were studied．Alloftheseo币cialmethods fully gentamicncomponents