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8-羟基喹啉的合成预习报告
有机合成综合实验报告
实验名称：8-羟基喹啉的合成
班级： 学号： 姓名：
实验目的：
掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法
巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作技能。
实验原理：
以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水形成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基-喹啉，邻硝基酚本身被还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程为：
(1)
(2)
三、药品与仪器
无水甘油邻硝基苯酚邻氨基苯酚浓硫酸氢氧化钠饱和碳酸钠溶液乙醇圆底烧瓶回流冷凝器水蒸气蒸馏装置锥形瓶滴烧杯玻璃棒1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始，不应再加热，防止冲料；
??2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料； 反应最好在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡；
??3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料；
??4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻—羟基苯酚，所以在之前的中和至关重要，应该在加入氢氧化钠后，足以使8—羟基喹啉硫酸盐（包括原料邻—羟基苯胺硫酸盐）中和，所以此步骤检测Ph值大于7（约7-8），如果过高，也会成为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对残液Ph值再进行一次检查，必要时再进行一次水蒸气蒸馏；
??5、粗产品重结晶时，使用25-40ml乙醇-水重结晶；
??6、产率计算基准为邻-氨基苯酚；
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