水热法制备钛酸锶幻灯片解决方案.pptVIP

LOGO 氧化物热电陶瓷的制备 ——水热法制备钛酸锶 实 验 目 的 1 实 验 仪 器 设 备 及 原 料 2 实 验 内 容 详 述 3 实 验 结 果 分 析 4 实验目的 水热法原理 了解并掌握水热法制备钛酸锶粉体的化学反应的过程及其原理 实验仪器 物相分析 压片方法 能力培养 学会使用电子天平、磁力加热搅拌器、反应釜、抽滤瓶、高温箱式电炉等实验仪器的基本操作 学习使用X射线衍仪对钛酸锶粉体进行衍射分析，并掌握如何利用XRD衍射仪分析物相 学会正确使用台式粉末压片机，并能将钛酸锶粉体压制成片 通过一系列的实验分析过程，培养学生对材料制备的初步认识，掌握一定的材料合成制备能力 实 验 仪 器 设 备 序号 实验仪器设备 1 XY系列精密电子天平 2 78-1磁力加热搅拌器 3 反应釜 4 电热鼓风干燥箱 5 SHB-III循环水式多用真空泵 6 抽滤瓶 7 热导率测试仪 8 X射线衍射仪 9 台式粉末压片机 10 马弗炉 实 验 原 料 原料 化学式 用量 硝酸锶（粉末） Sr(NO3)2 2.12g 二氧化钛（粉末） TiO2 0.8g 氢氧化钠（粉末） NaOH 16g 去离子水 H2O 80ml 实验原理 水热法原理 水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。 流程图 简示 实验内容 前驱物的制备 Sr(NO3)2 (粉体) (粉体) NaOH (粉体) TiO2 H2O 实验内容 水 热 合 成 溶液体积＜80% 反应24小时 实验内容 玻璃棒搅拌 PH值至中性 真空泵 抽滤瓶 粉 体 洗 涤 抽滤后的粉体 实验内容 粉体干燥与保存 用玻璃片将样品压实将粉末制成平整试片 干燥1h左右 实验内容 检 测 将试片放入到XRD衍射仪中进行衍射分析。 XRD衍射仪 SrTiO3氧化物粉体的XTD图谱 XRD图谱分析 1)SrTiO3特征峰明显，SrTiO3是主要的产物。 2)可以观察到少量的杂质峰，经对照分析可知这些杂质峰为SrCO3，量比较少。 3)实验的产物SrTiO3纯度较高，虽然含有有杂质，但杂质量比较少。 SrTiO3热电陶瓷的成型 台式粉末压片机 擦净模具和模圈； 后摇动手柄加压； 加压18T，保压10min； 进行反压，取出样品。 SrTiO3热电陶瓷的成型 1）从50℃以8℃/min的速率进行升温，升温至800℃（需要约100min）。 2）以6℃/min的速率升温至1250℃，在1250℃这一温度下保温8个小时。 3）从1250℃按照程序冷的方式进行降温，降温至800℃，然后随炉冷却。 马弗炉 了解LINSEIS热导率测试仪 用林赛斯塞贝克系数/电阻率测试仪测样品的塞贝克系数和电阻率（测量的时候需要抽真空，抽气的时候速度要慢，往里通入氩气的时候速度也要慢这样来回循环三次） LOGO