秦显忠中期报告剖析.ppt

LOGO * 齐鲁工业大学化学与制药工程学院中期考核报告 论文题目：纳米磷酸铁锂正极材料的制备及其性能研究 学院导师：马烽教授 报告人：2012级 秦显忠 2014年9月20日 * 汇报内容 一、研究背景 二、研究内容 三、结论及成果 四、研究进展 一、研究背景 锂离子电池是一种绿色环保、自放电小、比能量高、无记忆的二次电池，具有工作温度范围宽、输出电压高、安全稳定性好，可快速循环充放电等特点，被广泛应用于航天、军事、电子、汽车等领域。在锂离子电池各部件中，正极材料至关重耍。其中磷酸铁锂以其安全性能好、比容量高、循环性能好及环境友好、价格低廉等被认为是目前很有发展潜力的锂离子电池正极材料之一。然而其电导率（包括电子电导率和离子电导率）低，导致高倍率充放电性能差，实际比容量低且堆积密度低，导致体积比容量低阻碍了该材料的实际应用。 * 一、研究背景—改进方法 * 表面包覆的作用是细化颗粒和提高电导率 本论文设计的锂离子电池正极材料LiFePO4的制备工艺主要包括两个过程： 首先用“控制结晶”法制备高密度球形草酸亚铁或含铁磷的前驱体，再用碳热 还原法制备高密度球形LiFePO4。 二、研究内容—前驱体FePO4的制备 * 控制结晶工艺的优化： 表面活性剂、反应温度、料液浓度、进料速率、停留时间、预处理温度 二、研究内容—LiFePO4的制备 * 碳热还原工艺优化： 锂源的选择及用量 碳源的选择及用量 掺杂方式、元素及用量 材料的煅烧温度 二、研究内容前驱体FePO4表征-表面活性剂影响 * 表面活性剂辅助控制结法合成纳米磷酸铁 二、研究内容前驱体FePO4表征-XRD、SEM * 二、研究内容FePO4的 表征—粒度、TG-DTA * 二、研究内容 LiFePO4的表征-XRD、SEM * 二、研究内容LiFePO4的表征-电池性能 * Li的种类及用量 二、研究内容LiFePO4的表征-电池性能 * C的种类及用量 葡萄糖 二、研究内容LiFePO4的表征-电池性能 * 掺杂离子的种类及用量 A:V, b:Mg,c:Al,d:Zr 三.结论及成果 * 结论： 本文开发了一种新的合成路线―“控制结晶”法结合”碳热还原法”,该路线成本低廉、工艺简单，适合工业推广。合成高密度球LiFePO4的优选工艺条件是：以硝酸铁、磷酸、氨水为原料，通过控制结晶工艺合成球形无定型FePO4 · 2.5H2O，520℃预热处理后得到球形无水FePO4，以此为铁源和磷源，以Li2CO3作为锂源，以去离子水为分散剂，以蔗糖作为还原剂和导电添加剂；将原料混合均匀，在700℃、惰性气氛保护（如高纯N2气）下热处理18小时。在该优选工艺条件下合成的球形LiFePO4的振实密度可1.57g/cm3，远高于文献报道的非球形LiFePO4的振实密度；在室温0.1mA/cm2电流密度条件下，该球形LiFePO4正极材料的首次放电比容量可达129mAh/g，小电流下可逆比容量可达160mAh/g，接近于理论容量。 成果： 发表论文一篇：《表面活性剂辅助控制结晶法合成纳米磷酸铁锂材料》材料研究学报（录用）。 专利一篇：《一种新型室温离子液体》 * 四、研究进展 论文研究工作经过选题、开题到现在已完成了以下方面的工作： （1）完成对纳米磷酸铁锂研究现状的调研，确定了性能改进的重点。 （2）确定材料的研究工艺—控制结晶法与碳热还原法。 （3）针对控制结晶体系的要求优化制备前驱体磷酸铁的制备工艺。 （4）针对磷酸铁锂高倍率性能差开发确定并实施了包覆碳和掺杂金属离子改进。 （5）小论文完成了初稿。 * 下表列出了研究工作在不同阶段的进展情况： 论文阶段 ? 工作内容 选 题 (2013.6) 开 题 (2014.9) 中 期 (2014.9-2015.4) 磷酸铁锂的调研 列入计划 完成现状的调查和评估，确定了材料性能改进的重点 对材料性能改进的重点进行了实施 材料制备工艺的选择 共沉淀法，微波法 碳热还原法 控制结晶与碳热还原相结合 无考虑 列入计划并初步完成 在材料制备过程改进实施中得到完善 碳热还原法工艺 的优化 无考虑 列入计划 碳源、锂源的选择 针对高倍率放电性能差建立 无考虑 列入计划 实施了掺杂高价离子改进对复和材料性能提高的验证 论文撰写 无 列入计划 完成初稿 控制结晶工艺 的优化 * 谢 谢！ * * * LOGO * * *