铝电解液中乙二醇、γ-丁内酯和二甘醇含量测试方法验证与开发流程文件介绍.doc

分析方法确认及开发文件 文件编号: 标题: 铝电解液中乙二醇、γ-丁内酯和二甘醇含量测试 方法/作业指导书代码: 参考方法/文献: 部门: 分析测试室 内容: 章节 描述 1 摘要 2. 测试步骤 3. 专属性 4. 线性和工作范围 5. 准确度和精密度 6. 检出限和定量限 7. 耐受性 (尽针对方法变更) 确认日期: * - Please delete when not appropriate 准备者: 刘明杰 日期: 2015/04/20 复核者: 日期: 批准者: 日期: 摘要 样品/基质 应用范围 乙二醇： 2.94mg/mL~14.05mg/mL 乙醇溶液 γ-丁内酯：1.72mg/mL~8.21mg/mL 乙醇溶液 二甘醇： 3.76mg/mL~18.01mg/mL乙醇溶液 限制/干扰 无干扰 线性 线性回归系数 (r2) 斜率 乙二醇： 标准曲线1: y=2.3577x+0.0204; r2=1.0000 标准曲线2: y=2.3142x+0.0268; r2=0.9999 标准曲线3: y=2.2695x+0.0367; r2=0.9999 γ-丁内酯： 标准曲线1: y=1.5032x-0.0004; r2=0.9999 标准曲线2: y=1.4750x+0.0036; r2=0.9999 标准曲线3: y=1.4459x+0.0094; r2=0.9999 二甘醇： 标准曲线1: y=2.3552x+0.0737; r2=1.0000 标准曲线2: y=2.3115x+0.0671; r2=0.9998 标准曲线3: y=2.2718x+0.0682; r2=0.9998 乙二醇准确度 加标回收率 浓度水平1: 3.67mg/mL 浓度水平2: 8.63mg/mL 浓度水平3: 13.39mg/mL γ-丁内酯准确度 加标回收率 浓度水平1: 2.08mg/mL 浓度水平2: 4.89mg/mL 浓度水平3: 7.59mg/mL 二甘醇准确度 加标回收率 浓度水平1: 4.67mg/mL 浓度水平2: 10.95mg/mL 浓度水平3: 17.03mg/mL - % 回收率 100.83 (浓度水平1) 100.35 (浓度水平2) 100.77 (浓度水平3) - % 回收率 100.30 (浓度水平1) 100.45 (浓度水平2) 100.75 (浓度水平3) - % 回收率 102.12 (浓度水平1) 100.58 (浓度水平2) 101.21 (浓度水平3) 乙二醇精密度 重复测试7次 浓度水平1: 3.67mg/mL 浓度水平2: 8.63mg/mL 浓度水平3: 13.39mg/mL γ-丁内酯精密度 重复测试7次 浓度水平1: 2.08mg/mL 浓度水平2: 4.89mg/mL 浓度水平3: 7.59mg/mL - % 相对标准偏差 0.429 (浓度水平1) 0.384 (浓度水平2) 0.288 (浓度水平3) - % 相对标准偏差 0.386 (浓度水平1) 0.428 (浓度水平2) 0.354 (浓度水平3) 二甘醇精密度 重复测试7次 浓度水平1: 4.67mg/mL 浓度水平2: 10.95mg/mL 浓度水平3: 17.03mg/mL - % 相对标准偏差 0.648 (浓度水平1) 0.508 (浓度水平2) 0.383 (浓度水平3) 方法检出限% 乙二醇 γ-丁内酯 二甘醇 0.371 0.219 0.784 定量限% 乙二醇 γ-丁内酯 二甘醇 1.236 0.73