《高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定 镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷含量》讨论稿.docVIP

前 言 YS/T37分为5个部分 YS/T37.1高纯二氧化锗化学分析方法 硫氰酸汞分光光度法测定氯量 YS/T37.2高纯二氧化锗化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量 YS/T37.3高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收法测定砷量 YS/T37.4高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷量 YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定铁量 本是对YS/T37.4-《高纯二氧化锗化学分析方法 化学光谱法测定铁、镁、铅、镍、铝、钙、铜、铟和锌量》的修订。 本标准与YS/T37.4-相比，主要有如下变动： ——。本标准自实施之日起，同时代替YS/T37.4-。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由负责起草。 本标准主要起草人：刘红。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——YS/T 37.4-1992——YS/T 37.4-2007 高纯二氧化锗分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅量—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了高纯二氧化锗中镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟铅含量的测定方法。测定范围：各元素质量分数见表1。 表1 元素 测定范围w/% 24Mg 0.000001～0.0002 27Al 0.000001～0.0002 59Co 0.000001～0.0002 58Ni 0.0000006～0.0002 63Cu 0.0000005～0.0002 64Zn 0.000005～0.0002 113In 0.0000006～0.0002 20Pb 0.000001～0.0002 56Fe 0.000002～0.0002 75As 0.000001～0.0002 133Cs － 方法提要 试料用盐酸加热分解，基体呈四氯化锗蒸发除去，杂质元素以溶液形式进行ICP-MS法测定。 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂；所用水为去离子水，Ω·cm。 盐酸。 硝酸。 镁标准贮存溶液：称取1.0000g镁[w(Mg)=99.99％]，置于300mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入20mL盐酸（3.1），低温溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 铝标准贮存溶液：称取1.0000g铝[w(Al)99.9％]，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.1），滴加1～2mL硝酸（3.2），低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.1）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 钴标准贮存溶液：称取1.0000g钴[w(Co)99.9％]，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.1），滴加1～2mL硝酸（3.2），低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.1）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钴。 镍标准贮存溶液：称取1.0000g镍[w(Ni)99.9％]，置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 铜标准贮存溶液：称取.0000g铜[w(Cu)99.9％]，置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g铜。 锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌[w(Zn)99.9％]，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1），低温溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 铟标准贮存溶液：称取1.0000g铟[w(In)99.9％]，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1），低温溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铟。 铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅[w(Pb)99.9％]，置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铅。钙标准贮存溶液：称取